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1、化学分析方法验证程序编制说明一、任务来源经国家标准化管理委员会同意， 设立认证认可行业标准， 由国家认监委归口管理。本标准是由国家认监委下达的 2013 年认证认可行业标准制修订计划项目化学分析方法验证程序（立项编号为 2012RB010），由上海出入境检验检疫局和广东出入境检验检疫局负责起草。二、立项背景对分析方法进行验证的主要目的是确证该方法达到某一分析目标。 在验证过程中往往能够发现方法的不足之处， 或发现方法中存在的非预期的问题， 例如出现干扰物、试剂和设备不再可用、 设备需要改造等， 这些问题的出现要求对方法进行的改进。 此外，通过实验室间的验证还常常会发现这样的情况， 一个新建方法
2、在某一实验室内获得的分析结果令人满意， 但在同样的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果， 这也同样说明方法存在问题和需要改进。 对方法进行验证和改进两个步骤需要反复进行， 直到方法的各方面参数均能满足预期的分析目标。目前我国针对方法的验证尚无统一的验证程序， 以往国家标准及检验检疫行业标准制定过程中对方法的验证均是按照约定俗成的做法 （以下称为 “原验证模式”），即仅进行实验室内验证及协同试验验证两个步骤。 近年来在标准的审定过程中发现，原验证模式在实施中存在以下几个主要问题：（1）原验证模式对验证参数的选择这一关键性验证步骤未作规范，导致方法起草人在实施验证过程中做法不一致，影响验证
3、的有效性。原验证程序中未规定如何选择验证参数（即方法的特性参数） ，一般由方法起草人自行选择，则可能出现所选验证参数不全面或不具代表性的问题。此外，即使是对同一参数的验证， 起草人的做法也不统一和不规范。 新验证程序中规范了验证参数的选择及具体验证过程的实施等技术要点，统一验证做法。（2）原验证模式中对验证实验室的选择、验证物料的获取等直接影响到验1AOACAOAC证结果有效性的步骤未设定具体要求。原验证模式中，已有一些文件对标准的验证作出部分规定，如SN/T0001-1995 出口商品中农药、兽药残留量及生物毒素检验方法标准编写的基本规定和 SN/T 1831-2006 进出口化矿金商品化学
4、分析方法标准编写的基本规定。然而这些文件仅对验证提出简单要求，例如规定协同试验应由8-11 家实验室进行等。在实际操作过程中， 由于现存文件对于验证实验室的选择未作规定，一般由起草人自行选择， 因而可能存在所选验证实验室不具代表性的问题，这将直接影响验证结果的有效性。 新的验证程序中对可能影响到验证结果的参数均作出详细规定，保障了验证结果的有效性。因而，验证是保证一个新建方法具有适用性、科学性和严谨性的关键步骤，因此，十分有必要建立一个统一的验证程序来规范标准方法开发过程中的验证工作。三、 标准制定依据1、 参考文献本标准在大量调研国内外同类文件、文献的基础上制定， 主要参考文献列举如下：（
5、1 ）美国公职分析化学家协会（AOAC ）单实验室验证导则（Guidelines for Single Laboratory validation ）和协同试验验证导则（ Guidelines for Collaborative Study validation ）。（2）欧盟委员会决议 2002/657/EC分析方法性能及结果解释 （COMMISSION DECISION of 12 August 2002 implementing Council Directive 96/23/EC the performance of analytical methods and the interpr
6、etation of results）（3）国际纯粹与应用化学协会（IUPAC）统一的单实验室分析方法验证指导原则（ IUPAC harmonized guidelines for single laboratory validation of methods ofanalysis）（4）人用药品注册技术规定国际协调会议（ICH ）分析过程的确证：方法学（ Guidance for Industry Q2B Validation of Analytical Procedures: Methodology）。（5）国内转化 ICH 导则：化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则。（6）ISO 5
7、725-2/GB/T6379.2：测量方法与结果的准确度 （正确度与精密度）2第 2 部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法。（7）HJ 168-2010 环境监测分析方法标准制修订技术导则2、本标准和同类文献的差异本标准的技术内容与上述文献的主要差异如下：（1）较之于国内外同类程序及文件，本标准将“实验室内验证”、“独立实验室验证”、“协同试验验证”三个关键性步骤，规范于同一个标准程序中，以使整个验证流程更具完整性、 延续性和可操作性， 有利于标准使用者了解并顺利完成整个验证流程；（2）本标准参考了上述国内外权威文献资料中的技术手段，但对于每一项“验证参数”，都具体制定了的验证方法，
8、以资料性附录的形式给出，以供标准使用者参考使用。四、标准主要内容的技术论证1、适用范围化学分析方法种类多样， 在化学品、 矿产品、金属材料等化矿金分析领域的化学方法占比例较大， 其中包括化学分析方法和仪器分析方法，仪器分析方法又包括色谱法、质谱法、光谱法等。本标准制定的验证程序，适用于化学品、矿产品、金属材料等领域化学分析方法的验证，由于食品检测项目较多、 检测方法较为复杂，因而对分析方法验证的要求也与化矿金化学分析方法验证的要求略有差异，因而本标准适用范围未将食品检测用化学分析方法列入其中， 但食品检测类化学分析方法的验证也可参考本标准的技术内容进行。 因而本标准的适用范围规定如下：本标准规
9、定了对化学分析方法进行验证的程序。本标准适用于化学品、矿产品、金属材料等领域化学分析方法的验证。2、技术内容概要根据方法验证的步骤，分为三个部分：一为实验室内验证（ in-house validation ），指方法开发方通过本实验室内对方法特性指标的测试，初步判断方法的适用性；二为独立实验室验证（ independent laboratory validation ），指独立于方法开发方的实验室， 通过重复测试方法的性能指标， 以审核方法特性指标是否能3够满足预期的分析目标；三为协同实验验证（ collaborative study validation），指协同实验室通过协同实验以获得测量
10、方法与结果的准确度（正确度与精密度）。3、“实验室内验证程序”技术内容的设定本实验室内验证程序部分： 规定了本实验室内验证方案的设计， 包括对方法文本的要求、 对方法稳健性的验证、 对方法预期用途的描述、 验证参数的选择方法、本实验室内验证步骤等技术参数。3.1对“方法文本”的技术要求由于验证所考察的分析方法应是一个标准化的方法，因而这个方法（1）首先应是稳健的，即试验过程中的微小变动不会导致试验结果产生不可预估的大变化。为便于标准使用者， 本标准以资料性附录的方式，在附录 A 中给出了稳健性试验步骤。（2）此外，所建立分析方法的文件应该是明确和完整的。所有涉及该方法使用环境的重要操作， 包括
11、试剂和器具、 设备的初始检查、 测试样品的准备等都应包括在分析方法中。分析方法中还应规定校正程序和校正频率。3.2对“方法预期用途描述”的技术要求“方法预期用途” 是指开发一项方法的目的。 为达到好的验证效果， 方法开发方应根据实际情况描述方法的预期用途。 预期用途的描述内容应当包括制定方法的目的，分析物的形态、存在形式及其分布的介质、浓度，现有法规及动态等相关信息；必要时，还应包括其应用的时域、地域、行业等信息。3.3验证参数的选择方法方法开放方应根据所开发方法的预期用途选择合适的验证参数， 并形成实验室内验证方案。典型的验证参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性、范围、灵敏度、稳健性、
12、正确度、精密度。方法的预期用途决定了对方法性能的具体要求，验证参数的选择应根据方法的预期用途加以确定。 对于不同类型的化学检测方法，标准给出了验证参数的选择原则：表 1：典型验证参数的选择检测限正确度 /精密度选择性 /适用性 / 稳健性 /线性/ 灵敏度/定量限专属性稳定性范围回收率定性S+-+-方法C+-+-定量S+-+方法C+备注：“S”=筛选方法（ Screening methods）；“ C” =确证方法（ Confirmatory methods）“+” =必选参数；43.4对“实验室内验证步骤”的技术要求方法开发方应按照计划的验证方案首先完成本实验室内的验证， 初步判断方法的适用
13、性。 为便于标准使用者， 标准以资料性附录的方式， 在附录 B 中给出了选择性、检出限、定量限、线性、范围等各验证参数的具体验证步骤。本实验室内验证的目的，是为了让方法开发方在其实验室内对方法的性能指标进行验证，判断在其实验室内，所开发的方法是否已经能够达到方法制定之初所设定的目标。因而，在本实验室内的验证过程中， 若某一参数的结果表明分析方法不能满足检测目标的特定要求， 方法开发方应对该方法进行必要的修改后， 并重新进行验证，直至能够证明其满足检测要求。4、“独立实验室验证程序”技术内容的设定在建立化学分析方法的过程中常常会发现， 一个新建方法在某一实验室内获得的分析结果令人满意， 但在同样
14、的操作条件下应用于另一实验室则不能获得满意结果，可能由于地域、操作人员、仪器设备等各种原因导致，这也同样说明方法存在问题和需要改进。此时， “独立实验室验证”发挥的作用就尤为重要，需要由 1-2 家独立于方法开发方的验证实验室， 按照方法开发方设计的验证方案，即选择的验证参数，进行独立实验室验证。验证实验室通过重复测试实验室内验证参数， 以审核方法性能指标是否能够满足预期的分析目标， 或查找和发现方法无法满足预期分析目标的原因。 若独立实验室验证结果无法满足方法预期的分析目标，则应将结果反馈给方法开发方，并要求其对方法进行必要的审查并重新进行本实验室内验证流程； 若结果能满足方法预期的分析目标，则完成独立实验室验证流程。5、“协同试验验证程序”技术内容的设定本部分的技术内容涉及： 协同试验验证实验室的选择、 物料的准备、 以及协同试验的开展实施等技术内容，分别论证如下：5.1对“验证实验室数”规定的技术要求为了使验证试验的数据具有统计学意义，实验室数的选择是在可利用资
