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1、食物中钙的测定方法 食物中钙的测定方法 一、原子吸收光谱分光光度计法 1.原理 每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能，而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子，测量该波长的光被吸收的程度，用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。 2.适用范围 依据中华人民共和国国家标准，钙：GB12396-90。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定，其元素含量在1mg/kg浓度以上。 3.仪器 原子吸收光谱分光光度计 4.试剂 （1）硝酸（GB）高氯酸（GB） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合 （3） 0.01mol/L 8-羟基喹啉溶液：
2、 A. 配制1mol盐酸（GB）溶液 B. 称1克8-羟基喹啉,用1mol盐酸定溶至10mL C. 将上述溶液倒入容量瓶,定溶至1000mL。 （4） 1%镧溶液：称量11.725克La2O3（纯度为99.99%），加25mL 盐酸（GB），使之溶解，用去离子水定溶至1000mL，即成。 （5）去离子水：（K）80万以上。 （6）国家标准物质研究中心提供的标准贮备液：钙标准溶液，标准液浓度均为1000g/mL （7）标准质控物：国家标准物质研究中心提供的猪肝粉，室温干燥保存。 （8）标准储备液配制：吸取以上钙标准溶液0.25mL,移入10 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液(镧或8-羟基喹啉)定容
3、至10 mL。标准溶液须放聚乙烯瓶内，4冰箱保存 5.操作步骤 5.1样品制备：每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg，样品须打碎混匀后再称重。鲜样（如：蔬菜、水果、鲜鱼等）应先用水冲洗干净后，再用去离子水充分洗净，凉干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4或室温保存。 5.2 样品消化：准确称取样品干样（0.3-0.7g左右）,湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样 品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。次日，将消化管 放入消化炉中，消化开始时可将温度调低（约130左右），然后逐步将温度调高（最终调至200左右）进行消化，一直消化到样品
4、冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸，直到消化完全。消化完后，待凉，再加5mL去离子水，继续加热，直到消化管中的液体约剩2mL左右，取下，放凉，然后转移至10mL试管中，再用去离子水冲洗消化管2-3次，并最终定溶至10mL。 样品进行消化时，应同时进行空白消化。 5.3 测定：将标准储备液配置成不同浓度系列的标准稀释液，以备上机使用。 不同浓度系列标准稀释液的配制 表(略) 实验条件：测定钙的波长为422.7nm仪器狭缝为0.5nm，灯位置、及电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品，样品及空白均
5、应先用8-羟基喹啉或1%镧溶液稀释后上机测定。 6.计算 根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。 （c-c0）Vf100 X （mg/100g）= - m1000 式中： c-测定样品中元素的浓度 mg/L c0-空白值 V-样品定溶体积 mL f-稀释倍数 m-取样量 g （固体重量为g ，液体为mL） 钙的最低检出限为0.1g/mL 7.注意事项 样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。 二、滴定法（EDTA法） 1原理 钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙
6、与指示剂所形成的络合物为强。在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。 2.仪器 （1）微量滴定管（1-2mL） （2）碱式滴定管（50mL） （3）刻度吸管（0.5-1mL） （4）试管 3.试剂 （1）硝酸（GB）高氯酸（GB） （2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合 （3） 25mol/L氢氧化钾溶液：称取71.13克氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL （4） 1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL （5） 0.05 m
7、ol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL （6） EDTA溶液：称取4.50克EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水定容至1000mL 使用时稀释10倍即可。 （7）钙红指示剂：称取0.1克钙红指示剂，用去离子水使其溶解并定容至100mL，此指示剂在4冰箱中可保存1个月。 （8）去离子水：（K）80万以上 以上试剂均需使用优级纯试剂，并放4保存 （9）氨羧络合剂为乙二胺四乙酸的二钠盐 （10）国家标准物质研究中心：钙标准溶液浓度为1000g/mL （11）钙标准储备液配制：取10mL标准溶液，移入100 mL容量瓶中，用去离子水定容至100mL 4.操作步骤
8、 （1）标定EDTA浓度：取0.5mL钙标准储备液，用EDTA溶液滴定，标定其EDTA 的浓度，根据滴定结果计算出每毫升EDTA相当于钙的毫克数，即滴定度T （2）样品及空白滴定：吸取0.1mL样品消化液及空白液于试管中，加1滴氰化钠溶液和0.1mL柠檬酸钠溶液，用滴定管加1.5mL氢氧化钾溶液，再加3滴钙红指示剂，立即以稀释10倍的EDTA溶液滴定，直到指示剂由紫变蓝为止。 5.计算： T(V-V0）f100 X （mg/100g）= - m 式中：T-EDTA滴定度 mg/mL V-滴定样品时所用EDTA量 mL V0-滴定空白时所用EDTA量 mL v-样品定溶体积 mL f-稀释倍数 m-取样量 g （固体重量为g ，液体为mL） 本方法的检测范围为：5-50g 6.注意事项 样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。加指示剂后，不要等太久，最好加后立即。加氰化钠和柠檬酸钠目的是除去其他离子的干扰。滴定时的 pH为1224。
