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1、稻米中砷汞铅镉重金属元素含量及分析亮 剑 (*国家粮食质量监测站 226018) 摘 要 目的：测定稻米中四种重金属元素砷汞铅镉的含量，评估污染程度，分析探讨减污措施。方法：原子荧光光谱法和原子吸收光谱法。结果：稻米样品中砷汞铅镉四元素含量在0.0009-0.410mg/kg；在稻谷“糙米”到特等“大米”的去除皮胚过程中，砷汞铅镉四元素的去除率达到了10 %至45%左右。结论：所检15个区域31个稻米样品，4个样品铅含量超标，砷汞镉含量均不超标；提高加工精度能一定程度上减轻其危害，但水冲淘洗的措施对减轻食用大米的污染作用不大。关键词 稻米 砷汞铅镉含量 分析 Abstract goal : d
2、etermine rice in four kinds of heavy metal element arsenic mercur y lead, the content of assessment of cadmium pollution levels, the analysis is increasing measures. Methods: atomic fluorescence spectrometry and atomic absorption spectrometric method. Results: rice sample arsenic mercury lead cadmiu
3、m four elements 0.0009 content in 0.410 mg/kg; - In paddy rice to bazant rice remove skin embryo in the process of mercury, cadmium, lead four elements of arsenic removal reached 10 % to around 45%. Conclusion: the inspection 15 regional 31 rice sample, four samples lead paint, arsenic, the cadmium
4、content are not to exceed bid mercury, The improvement of the machining accuracy can to a certain extent, reduce the harm, but water blunt washing measures to relieve eating rice pollution effect is not big. Key words rice arsenic mercury lead cadmium content analysis 稻米是我国人民主要的粮食之一，全国以上的人口以稻米为主食。目前
5、，由于工业“三废”的排放，城市生活污水和垃圾以及含有重金属的农药、化肥的不合理使用，农田土壤的重金属含量日益增高，有可能影响到我国稻米产品的质量安全，其中砷汞铅镉四元素是对人体具有积累性危害的毒性系数较高的重金属，因此国家粮食卫生标准中规定了稻米中砷汞铅镉四元素的限量分别为0.15mg/kg、0.02mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg。本实验采用原子荧光和原子吸收光谱法测定15个区域31个稻米样品中砷汞铅镉的含量，分析评估该区域稻米重金属污染与超标程度，研究探讨提高加工精度及水冲洗等措施对减轻稻米重金属污染的可行性。1 材料与方法1.1 样品原始样品稻谷分别来源于粮食收获质量调查的
6、15个重点区域。稻谷品种分别为武粳系列、盐稻系列、扬辐粳8号、宁粳1号、通育粳1号以及混合杂粳等。将每个地区原始样品分别综合整理改造为2至3份实验样品。实验样品的具体编号与状态特征如下表：地区样品编号实验样品状态特征NN1稻谷去杂去壳后形成的粮样“糙米”N2糙米再经去除皮胚后达到特等精度的粮样“大米”N3大米再经去离子水冲洗4次并经烘箱80烘干粮样“净米”1.2 仪器北京科创海光AFS3100双道原子荧光光度计；北京普析通用TAS990原子吸收光度计。仪器分析条件见表1、表2。表1 原子荧光光谱法测定条件元素负高压灯电流原子化器温度观察高度载气流量屏蔽气流量(V)(mA)()(mm)(mL/m
7、in)(mL/min)As4003585086001000Hg3003030085001000表2 原子吸收光谱法测定条件元素波长狭缝负高压灯电流原子化温度净化温度(nm)(nm)(V)(mA)()()Pb283.31.05007.523002500 Cd228.81.05007.523002500 1.3 实验样品预处理用于无机砷测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成80目细度的粉状试样； 用于总汞测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成40目细度的粉状试样； 用于铅测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成20目细度的粉状试样；用于镉测定的实验样品经锤式粉碎磨处理制成20目细度的粉状试样。1.4 标准溶液配
8、制所测4种元素的标准储备液均购置于国家标准物质研究中心，测定时，将Pb、Cd标准储备液用硝酸稀释为1ug/mL的使用液；将As、Hg标准储备液用硝酸稀释为0.1ug/mL的使用液。1.5 测定用原子荧光光谱法测定待测液荧光强度，由测得的荧光强度通过标准曲线计算As、Hg含量；用原子吸收光谱法测定待测液吸光度，由测得的吸光度通过标准曲线计算Pb、Cd含量。2 结果2.1 回归方程和相关系数将4种元素标准使用液配制成系列浓度的标准溶液，以荧光强度或吸光度(A)为纵坐标，浓度(C)为横坐标，计算回归方程、线性范围和相关系数，结果详见表3。根据测定结果说明标准曲线线性良好。表3 原子荧光、原子吸收标准
9、曲线法相关系数测定元素回归方程线性范围相关系数AsA=0.019C+0.0040.020.100.9973HgA=0.014C+0.0010.020.100.9953PbA=0.082C+0.0370.21.00.9965CdA=0.082C+0.0010.21.00.99912.2 样品测定2.2.1无机砷测定准确称取试样2.5g加盐酸定容，置于60恒温水浴充分振摇18个小时浸提，经过滤、还原、定容、待测定。2.2.2总汞测定 准确称取试样0.5g于消解罐中加硝酸、过氧化氢，用微波消解法消解，转移定容、待测定。2.2.3铅测定 准确称取试样5g，炭化、灰化，采用干法灰化法处理，转移定容、待测
10、定。2.2.4镉测定 准确称取试样0.5g于消解罐中加硝酸、过氧化氢，用微波消解法消解，转移定容、待测定。31个稻米样品4种金属元素含量的具体测定结果详见表4。表4稻米样品中砷汞铅镉含量测定结果统计表地区与 样品号4种元素含量(mg/kg)1号样与2号样含量比较(%)无机砷总汞铅镉无机砷总汞铅镉GB0.15GB0.02GB0.20GB0.20(C1-C2)100/C10101-10.099 0.0065 0.100 0.090 31.013.040.022.001-20.068 0.0057 0.060 0.070 0202-10.095 0.0070 0.030 0.080 30.015.0
11、28.521.002-20.067 0.0060 0.021 0.063 0303-10.110 0.0080 0.070 0.100 35.116.035.523.503-20.071 0.0067 0.045 0.077 0404-10.105 0.0045 0.060 0.110 34.012.035.023.004-20.069 0.0040 0.039 0.085 0505-10.055 0.0085 0.020 0.010 27.016.028.016.005-20.040 0.0071 0.014 0.008 0606-10.070 0.0100 0.100 0.075 29.0
12、20.040.023.206-20.050 0.0080 0.060 0.058 0707-10.100 0.0090 0.150 0.040 34.519.042.022.007-20.066 0.0073 0.087 0.031 0808-10.060 0.0010 0.010 0.005 25.010.030.010.008-20.045 0.0009 0.007 0.004 0909-10.090 0.0080 0.140 0.030 28.513.032.015.009-20.064 0.0070 0.095 0.026 1010-10.064 0.0050 0.060 0.055
13、25.214.029.022.110-20.048 0.0043 0.043 0.043 1111-10.080 0.0040 0.090 0.070 27.013.030.018.011-20.058 0.0035 0.063 0.057 1212-10.088 0.0030 0.150 0.100 27.513.041.024.512-20.064 0.0026 0.089 0.076 1313-10.075 0.0020 0.180 0.150 28.012.042.025.113-20.054 0.0018 0.104 0.112 1414-10.065 0.0070 0.280 0.078 25.015.043.121.014-20.049 0.0060 0.159 0.062 1515-10.080 0.0020 0.410 0.098 25.312.045.124.015-20.060 0.0018 0.225 0.074 15-30.0590.00180.224 0.0733 讨论3.1 对样品前处理方法的选择样品的前处理对保证检测结果的准确性起着十分关键的作用，目前用于粮油样品前处理的方法主要有常规消解、压力消解、微波消解、干法灰化、过硫酸铵灰化等。根据大量的实验对比，我
