实验题目己二酸的制备

《实验题目己二酸的制备》由会员分享，可在线阅读，更多相关《实验题目己二酸的制备（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、实验题目：己二酸的制备实验目的：学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。实验原理：己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一。本实验用硝酸氧化环己醇制备己二酸。实验流程：制备_加热凝集二氧化锰_抽滤_洗涤滤饼_酸化_浓缩滤液_结晶_抽滤_重结晶1 在125mL的三颈烧瓶上装置滴液漏斗，温度计和回流冷凝管。在冷凝管上接一气体吸收装置，用10%的氢氧化钠溶液反应过程中产生的二氧化氮气体1。2在三颈烧瓶中加入16mL50 的硝酸2-3。3用水浴预热硝酸溶液到80，振荡下滴加一滴环己醇，温度迅速升至90。待温度回到85时，再滴加第二滴，维持反应体系的温度在85左右，慢慢滴加

2、环己醇4。滴加过程中需经常摇动反应瓶，控制滴加速度，使瓶内温度维持在85905。4滴加结束后，继续振荡并用80-90的水浴加热，反应15分钟，至几乎无红棕色气体放出为止。5冷却反应瓶，使固体析出。6抽滤，用3mL冷水洗涤固体，压干水份6。7干燥, 称重, 测熔点, 计算产率。纯己二酸为白色棱状晶体， m.p. 153。实验药品及仪器装置：烧杯、搅拌棒、温度计、抽滤装置、重结晶装置等环己醇、高锰酸钾、氢氧化钠、亚硫酸钠、浓盐酸等 注意事项:1 NO2吸收装置的导气管不能插入液面,否则会倒吸。2 注意！环己醇与浓硝酸切不可用同一量筒量取，两者相遇会发生剧烈反应，甚至发生意外。3 二氧化氮气体有毒，装置应严密不漏气，且反应最好在通风橱内进行。4 此反应为强放热反应，滴加速度要慢，以免反应过剧，引起爆炸。5 温度过高可用冷水浴冷却，过低时可用水浴加热。6 必要时可用热水作溶剂进行重结晶纯化。重 点：合成时的控温及滤液的浓缩