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1、- 化学需氧量(CODcr)和生化需氧量(BOD5)的测定化学需氧量(CODcr)的测定重铬酸钾法一实验目的1了解化学需氧量CODcr的含义。2掌握微波闭式CODcr消解仪的使用方法。3掌握重铬酸钾法测定水样中有机污染物的根本原理。4熟练掌握氧化-复原滴定的操作技术。二实验原理在强酸性溶液中，准确参加过量的K2Cr2O7标准溶液，密封催化微波消解，将水样中复原性物质主要是有机物氧化，过量的K2Cr2O7以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的K2Cr2O7标准溶液的量计算水样化学需氧量。反响式如下：Cr2O72- + 14H+ +6e 2Cr3+7H2O 水样的氧化Cr2O7
2、2- + 14H+ +6Fe2+ 2Cr3+6Fe3+7H2O 滴定Fe2+ + 试亚铁灵指示剂 红褐色终点三实验仪器、设备1WM*-IIIA型微波闭式CODCr消解仪。2聚四氟乙烯消解罐。3半微量滴定管。41mL和5mL吸管。5250mL锥形瓶。6容量瓶。7小烧杯。820mL量筒。四实验试剂1重铬酸钾标准溶液c 1/6 K2Cr2O7=0.025mol/L：称取预先在120烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾1.2258g溶于水中，移入1000mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。2硫酸亚铁铵标准溶液c (NH4)2Fe (SO4)26H2O0.01 mol/L：称取3.952g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅
3、拌边缓慢参加20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00 mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢参加30mL浓硫酸，混匀。冷却后，参加3滴试亚铁灵指示剂约0.15 mL，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点标定应在做样品分析时当天进展。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度：式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。3浓硫酸硫酸银溶液5g/500mL：于500mL浓硫酸中参加5g硫酸银，放置12d，不时摇动使其溶解。410%
4、硫酸硫酸汞溶液10g/100mL。5试亚铁灵指示剂：称取1.485g邻菲啰啉C12H8N2H2O和0.695g硫酸亚铁FeSO47 H2O溶于水中稀释至100mL，贮于棕色瓶内。五实验步骤1准确吸取5.00mL水样置于消解罐中，参加1.00mL H2SO4HgSO4溶液消除Cl-的干扰，然后参加5.00mL重铬酸钾标准溶液，再慢慢参加5.00mL H2SO4Ag2SO4溶液，摇匀后，旋紧消解罐的密封盖，将其均匀放入微波闭式CODCr消解仪玻璃盘周边上，关好消解仪的门。2按动消解仪停顿/取消键，再按功率键1次，按照下式规定的消解时间按分键或分键设定消解时间，最后按启动键开场进展消解，时间进入倒计
5、时，待装置发出三声嘟提示消解完毕。CODCr消解时间分=消解罐数个+53消解完后，翻开仪器门让其冷却或取出注意：戴手套，手抓住罐的上部竖放入冷水盆中速冷，冷至45以下，小心旋开罐帽，将试样移入锥形瓶中，用20mL蒸馏水分三次冲洗帽内和罐内部，冲洗液并入锥形瓶中，控制总体积为3040 mL。4参加23滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。5测定水样的同时，取5.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。6计算式中：C硫酸亚铁铵标准溶液的标定浓度，mol/L；V0滴定空白时硫酸亚
6、铁铵标准溶液的用量，mL；V1滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL；V水样的体积，mL；8氧1/2O摩尔质量，g/mol 。六实验报告要求1写出实验名称、实验方法、采样时间和地点。2写出实验目的、实验原理、实验仪器设备、实验试剂、实验步骤。3认真做好课后思考题。七考前须知1对于化学需氧量大于50mg/L的水样，应改用0.050mol/L重铬酸钾标准溶液。2水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为参加量的1/54/5为宜。3用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr值为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK
7、)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶中，稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。用时新配。4CODCr的测定结果应保存三位有效数字。5每次实验时，应对硫酸亚铁铵滴定液进展标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。6对于化学需氧量高的废水样，判断是否要稀释，方法是取5mL原废水样于15mm150mm硬质玻璃试管中，参加5 mL重铬酸钾标准溶液，再慢慢参加5mL H2SO4Ag2SO4溶液，摇匀，观察是否成绿色，如溶液显绿色，要进展水样稀释，直至溶液不变绿色为止。稀释时，所取废水样量不得少于5 mL。生化需氧量(BOD5)的测定五日培养法一实验目的1了解生化需氧量BOD5的含义。2
8、掌握五日培养法测定生化需氧量的根本原理。3熟练掌握碘量法测定DO的操作技术。4明确化学需氧量和生化需氧量的相关性。二实验原理五日培养法也称标准稀释法或稀释接种法。其测定原理是：水样经稀释后，在201条件下培养5天，求出培养前后水样中溶解氧含量，二者的差值为BOD5。如果水样五日生化需氧量未超过7 mg/L，则不必进展稀释，可直接测定。很多较清洁的河水就属于这一类水。溶解氧测定方法一般用碘量法。三实验仪器、设备1201恒温培养箱。2520L细口玻璃瓶。3250mL溶解氧瓶：带有磨口玻璃塞，并具有供水封用的钟形口。41000mL量筒。5玻璃搅拌棒：棒长应比所用量筒高度长20cm，棒的底端固定一个直
9、径比量筒直径略小，并有几个小孔的硬橡胶板。6虹吸管：供分取水样和添加稀释水用。四实验试剂1磷酸盐缓冲溶液：将0.85g磷酸二氢钾KH2PO4、2.175g磷酸氢二钾K2HPO4、3.34g磷酸氢二钠Na2HPO47H2O和0.17g氯化铵NH4Cl溶于水中，稀释至100mL。此溶液的pH应为7.2。2硫酸镁溶液：将2.25g硫酸镁MgSO47H2O溶于水中，稀释至100mL。3氯化钙溶液：将2.75g无水氯化钙溶于水中，稀释至100mL。4氯化铁溶液：将0.025g氯化铁FeCl36H2O溶于水中，稀释至100mL。5盐酸溶液0.5mol/L：将4mL=1.18g/mL盐酸溶于水，稀释至100
10、mL。6氢氧化钠溶液0.5mol/L：将2g氢氧化钠溶于水，稀释至100mL。7亚硫酸钠溶液c 1/2Na2SO3=0.025mol/L：将0.1575g亚硫酸钠溶于水，稀释至100mL。此溶液不稳定，需当天配制。8葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖C6H12O6和谷氨酸HOOC-CH2-CH2-CHNH2-COOH在103枯燥1h后，各称取15mg溶于水中，移入100mL容量瓶内并稀释至标线，混合均匀。此标准溶液临用前配制。9稀释水：在520L玻璃瓶内装入一定量的水，控制水温在20左右。然后用无油空气压缩机或薄膜泵将此水曝气28h，使水中的溶解氧接近于饱和，也可以鼓入适量纯氧。瓶口盖以两层经洗
11、涤晾干的纱布，置于20培养箱中放置数小时，使水中溶解氧含量达8 mg/L左右。临用前于每升水中参加氯化钙溶液、氯化铁溶液、硫酸镁溶液、磷酸盐缓冲溶液各1mL，并混合均匀。稀释水pH应为7.2，其BOD5应小于0.2mg/L。10接种液：可选用以下任一方法获得适用的接种液。 城市污水，一般采用生活污水，在室温下放置一昼夜，取上层清液供用。 表层土壤浸出液，取100g花园土壤或植物生长土壤，参加1L水，混合并静置10min，取上清溶液供用。 用含城市污水的河水或湖水、污水处理厂的出水。 当分析含有难于降解物质的废水时，在排污口下游38km处取水样作为废水的驯化接种液。如无此种水源，可取中和或经适当
12、稀释后的废水进展连续曝气，每天参加少量该种废水，同时参加适量表层土壤或生活污水，使能适应该种废水的微生物大量繁殖。当水中出现大量絮状物，或检查其化学需氧量的降低值出现突变时，说明适用的微生物已进展繁殖，可用做接种液。一般驯化过程需要38天。11接种稀释水：取适量接种液，加于稀释水中，混匀。每升稀释水中接种液参加量为：生活污水110mL；表层土壤浸出液2030mL；河水或湖水10100mL。接种稀释水pH应为7.2，其BOD5在0.31.0mg/L之间为宜。接种稀释水配制后应立即使用。五实验步骤1水样的预处理： 水样的pH值假设超出6.57.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调pH值近于7，但用
13、量不要超过水样体积的0.5%。假设水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进展中和。 水样中含有铜、锌、铅、镉、铬、砷、氰等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进展稀释，或提高稀释倍数，降低毒物的浓度。 含有少量游离氯的水样，一般放置12h，游离氯即可消失。对于游离氯在短时间不能消散的水样，可参加亚硫酸钠溶液，以除去之。其参加量的计算方法是：取中和好的水样100 mL，参加1+1乙酸10 mL，10%m/V碘化钾溶液1 mL，混匀。以淀粉溶液为指示剂，用亚硫酸钠标准溶液滴定游离碘。根据亚硫酸钠标准溶液消耗的体积及其浓度，计算水样中所需亚硫酸钠溶液的量。 从水温较低的水域或富营养化
14、的湖泊采集的水样，可遇到含有过饱和溶解氧，此时应将水样迅速升温至20左右，充分振摇，以赶出过饱和的溶解氧。 从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速使其冷却至20左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。2水样的测定： 不经稀释水样的测定：对于溶解氧含量较高、有机物含量较少的清洁地表水，可不经稀释，而直接以虹吸法将约20的混匀水样转移至两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使其产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞水封瓶内不应有气泡。立即测定其中一瓶溶解氧，将另一瓶放入培养箱中，在201培养5d后，测其溶解氧。 需经稀释水样的测定：对于污染的地表水和大多数工业废水，
15、需要稀释后再培养测定。根据实践经历，稀释倍数指稀释后体积与原水样体积之比用下述方法计算。地表水由测得的高锰酸盐指数CODMn乘以适当的系数求得见下表高锰酸盐指数CODMn/mgL-1 系数5 工业废水可由重铬酸钾法测得的CODcr值确定。通常需作三个稀释比，使用稀释水时，由CODcr值分别乘以系数0.075、0.15、0.225，即获得三个稀释倍数；使用接种稀释水时，则CODcr值分别乘以系数0.075、0.15、0.25，获得三个稀释倍数。稀释倍数确定后，按下法之一测定水样。a一般稀释法：按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入局部稀释水或接种稀释水于1000mL量筒中，参加需要量的均匀水样
