海水化学需氧量测定过程存在的问题 摘要：目前海水化学需氧量测定的标准方法是碱性高锰酸钾法，本法适用于大洋和近岸海水及河口化学需氧量的测定本篇文章介绍了在海水化学需氧量测定过程中存在的问题以及相关研究结果关键词：海水，化学需氧量，碱性高锰酸钾法，消解方式，保存方式化学需氧量是水体中可被氧化的还原性物质的量，用来评价水体中有机污染程度，是水质监测的重要指标之一随着海洋经济的迅速发展，沿海地区污染日益严重，海洋环境面临着严峻的形势，因此海洋环境的保护刻不容缓保护海洋环境，有效的监测数据是基础海水化学需氧量是海洋环境有机物污染的综合指标，随着污水排放量的增加和养殖业的兴起，有机污染物成为近海污染突出问题之一及时准确地监测和掌握海水中化学需氧量的值，对海水生态环境质量评价、海水水质污染防治有很大的意义一、海水COD测定方法的现状化学需氧量的测定的标准方法是重铬酸钾法，可是由于海水氯离子浓度过高，成分复杂，该方法不适用，海水中氯离子浓度较高，碱性条件下，高锰酸钾氧化电极电位小于氯离子的氧化电极电位，氯离子不被氧化，因此采用碱性高锰酸钾法碱性高锰酸钾法是目前海水化学需氧量测定的标准方法。
本法适用于大洋和近岸海水及河口化学需氧量的测定该方法的氧化能力较弱，结果随外界条件影响波动较大，因此所测得的化学需氧量代表一定反应条件下试验的结果，是一个相对值二、方法原理：在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾，氧化水中的需氧物质，然后在硫酸酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定【1】三、实验过程的问题海水化学需氧量碱性高锰酸钾法测定COD值是相对性的条件指标，在实验过程中影响因素较多，比如说加热时间、加热温度、试剂的用量、加热温度高低、反应时间、降温速率等因素，都会对COD的测定值造成影响以下是实际实验过程中容易出现的问题及相关研究探讨3.1 消解方式的选择《GB 17378.4-2007海水监测规范》中对海水化学需氧量的消解过程如下规定：将样品于电热板上加热至沸腾，准确煮沸10min（从冒出第一个气泡时开始计时），然后迅速冷却至室温可是实际操作过程中，会有各种因素影响样品消解过程如：电热板加热不均匀会导致样品初始沸腾时间不完全相同，沸腾的剧烈程度也有所不同；实验过程需准确煮沸10 min，对煮沸时间要求较高，而沸腾时间不完全相同，因此需要实验人员时刻观察样品沸腾情况，容易手忙脚乱；冒出第一个气泡这个计时起点取决于个人判断等，以上因素均有可能造成实验误差。
为了解决该问题，游畅达【2】（水浴加热法测定海水化学需氧量的探究）进行了相关研究，用水浴加热代替电热板加热，使样品受热均匀，可避免直接加热造成的加热感应过于剧烈，使得加热的过程更加平稳，同时，经过实验，该方式的准确度和精密度均可达到海洋监测规范规范的要求，优化实验流程，提高实验效率沈家正【3】等通过对烘箱测定方法加热条件的选择实验、测定范围的确定实验以及碱性高锰酸钾法对实际水样的测定对比实验，标明烘箱加热测定法的测定准确度和精密度均可符合要求，同时该方法与原消解方式相比，具有操作简便、省时、省力的特征3.2 保存方法的选择根据《GB 17378.4-2007海水监测规范》中规定，碱性高锰酸钾法测定海水化学需氧量的现场处理方式为直接测定由于海上实验条件有限，该方法的操作流程较为繁琐，使用仪器体积较大，因此实际工作中无法进行现场测定按照《HJ 442.3-2020近岸海域环境监测技术规范》要求，海水化学需氧量的保存方法有以下三种：最好现场测定，冷藏、加硫酸至pH＜2；或冷冻，保存时间分别为：-；数h；或7d，样品测定时应根据不同情况选择相应的保存方法很多时候无法现场测定，因此大部分都是采用冷藏、加硫酸至pH＜2或冷冻两种保存方法。
根据安明梅[4]等试验得出，冷冻保存效果比较好，加硫酸调节pH并冷藏的保存方法效果不好，不建议用此方法对采集的样品进行固定同时，该监测方法需要在碱性加热条件下发生反应，如果加硫酸保存的话，应避免硫酸过量，加酸保存的样品加入NaOH溶液后与之反应，因此样品测定的时候应注意加入NaOH溶液后是否到达碱性条件，如果没有达到碱性，会对结果造成影响 四：小结海水水质监测是监测海洋生态环境变化的有效手段，是治理海洋污染的主要依据之一，针对海水监测采集时间集中、样品量大、保存时间较短等特点，现有海水化学需氧量的标准测定方法消耗试剂较多、测定时间长、操作繁琐，较难满足海水监测需求因此，及时更新快捷、操作简易的COD海水监测分析方法势在必行参考文献：1. GB 17378.4-2007海水监测规范 第四部分：海水分析 化学需氧量—碱性高锰酸钾法2. 游畅达.水浴加热法测定海水化学需氧量的探究【J】.宁德师范学院学报（自然科学版），2020,32(3),311-314.3. 沈加正，侯沙沙，刘鹰，罗荣强.海水化学需氧量烘箱加热测定方法的研究【J】.海洋科学，2011,35(8):1-4.4. 安明梅，韩涛生，谷尚莉.海水样品保存条件对CODmn测定的影响【J】.广东化工，2019,46（22）:160-161. -全文完-。