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1、 ICP-OES法测定碳钢中铝含量不确定度评定UncertaintyEvaluationforDeterminationofAluminiumContentinCarbonSteelbyInductivelyCoupledPlasmaSpectrometer 摘要：采用电感耦合等离子体光谱仪测定碳钢中铝含量，并对影响结果的各个因素进行分析，并依据JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示，对碳钢中铝含量测定结果的不确定度进行评定。关键词：碳钢、电感耦合等离子体法、铝含量、不确定度Abstract: The inductively coupled plasma spectrometer
2、 method by induction furnace was used to determine the content of aluminium in carbon steel and to analyze the various factors affecting of the results. According to JJF 1059.1-2012 Evaluation and Representation of Measurement Uncertainty, the uncertainty of determination of aluminium content in car
3、bon steel was evaluated.Key words: carbon steel, inductively coupled plasma method, aluminium content, uncertainty1 概述1.1原理：试样以硝酸-盐酸溶解并稀释至确定的体积后，将试样溶液在电感耦合等离子体光谱仪以铝元素波长处，测量其光谱强度。11.2主要仪器和化学试剂1.2.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）；1.2.2天平；1.2.3铝标准物质，由国家有色金属研究院研制；1.2.4化学试剂：高纯铁（山西太钢研制）、盐酸（优级纯）和硝酸（优级纯）。1.3测试过程将试
4、样置于100 mL烧杯中，加入硝酸和盐酸，放置片刻，待剧烈反应减缓后，加热溶解至试样溶解充分，冷却后，移入100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀,待测。空白处理，称取0.5000g高纯铁，测试步骤与样品测试过程一致。2 不确定度来源分析2.1溶液浓度引入的不确定度分量；2.2定容体积引入的不确定度分量；2.3称重引入的标准不确定度分量；2.4稀释引入的标准不确定度分量；2.5重复测量引入的不确定度分量；2.6 数字修约引入的不确定度分量。3 建立数学模型式中：Y试样中铝的测定结果，单位：% ；C1试样溶液浓度，单位：mg/mL；C2空白溶液浓度，单位：mg/mL；V被测溶液第一次定容体积，
5、（单位：mL）；m试样质量（单位：g）；f样品溶液的稀释倍数；x数值修约；重复性带来的影响。根据数学模型及测量不确定度传播公式，令 其合成不确定度公式为：其中，4 分析评定各标准不确定度4.1溶液浓度引入的不确定度分量u(C)标准溶液的浓度和强度，以最小二乘法拟合曲线，求得溶液浓度时引入的不确定度。本次实验测量6个校准点，每个点各3次，结果见表1，校准曲线为：Ai=CiB1+B0，式中：Ai为其中第i次吸光度测量值；Ci为对应于第i次吸光度测量的校准标准溶液的浓度；B1=73.64为斜率，B0=26.13为截距。表1浓度mg/mL强度1230.00 24.027.124.60.50 65.16
6、6.765.41.00 94.5103.1101.12.00 174.8172.417710.00 762.4757.5754.750.003689.73727.43711.3由于两次测得的溶液浓度C0为1.180mg/mL，C=10.583mg/mL，空白溶液C2为0.080mg/mL，则样品溶液浓度引入的标准不确定度为：则空白溶液浓度引入的标准不确定度为：以及其中B1：斜率；p=2：测试C0的次数；n=18：测试校准溶液的次数；C0：溶液的浓度，C：不同校准标准溶液的平均值(n次测试)；i：表示校准溶液编号的下标；j：表示获得校准曲线的测量次数的下标。因此不确定度分量u(C)4.2定容体积
7、引入的不确定度分量u(V)在定容过程引入的不确定度分量包括：容量瓶准确性和温度变化引入的不确定度。4.2.1容量瓶准确性引入的标准不确定度u1(V)试验所用的容量瓶经计量，符合A级要求，容量瓶（100mL）的容量允许误差为0.10 mL，按照矩形分布，标准不确定度分量u1(V)4.2.2定容温度引入的标准不确定度u2(V)实验室一般有5的温度变化，玻璃的膨胀系数为2.110-4/mL，假设温度变化服从矩形分布，则温度对100mL的溶液体积引起的标准不确定度为：因此定容体积引入的不确定度分量u(V)其相对标准不确定度为：4.3称重引入的标准不确定度分量u(m)4.3.1天平准确性引入的不确定度分
8、量u1(m)按照检测标准要求，电子分析天平经计量校准合格，其校准证书给出天平最大允差0.5mg ，按均匀分布，标准不确定度分量u1(m)4.3.2天平分辨力引入的不确定度分量u2(m)由于电子分析天平的分辨力为0.1mg，按照均匀分布，因此因此称重引入的不确定度分量u(m)其相对标准不确定度为：4.4稀释引入的标准不确定度分量u(f)本次实验过程，溶液不稀释，f=1，因此u(f)=0。4.5 重复测量引入的不确定度分量u()对同一试样进行6次独立测量，单位：(%)，结果见表2：表2次数项目123456平均值铝含量Y单位：%0.021070.02210.021530.020770.020730.
9、021190.02123由于 ，且按照要求测试平行样，结果报平均值，因此重复测量引入的不确定度分量u()：4.6数字修约引入的不确定度分量u(X)由于本次结果修约至0.001%，数字修约引入的相对标准不确定度量u(X)5测量结果不确定度u(Y)其中6 扩展不确定度取置信水平95%，取包含因子k=22，U95=ku(Y) =20.001060=0.0021%7 测量结果不确定度表达由于平行样测试结果分别为0.02233%和0.02157%，平均值为0.0220 %，按照标准要求结果以百分含量表示，故测试结果为0.022%。铝（Al）含量的不确定度可表示为（0.0220.003）%，k=2。8 结
10、语采用电感耦合等离子体光谱仪测定碳钢中铝元素含量的测量不确定度进行评定，共6个分量组成。以上分量充分考虑了测量过程中系统效应和随机效应所导致的测量结果不确定度3。综合分析各分量对不确定度结果的影响，发现的溶液浓度和重复测量引入的不确定度分量对总不确定度的贡献最大。因此要尽量提高实验室人员的技术能力，以降低溶液浓度和重复测量对结果带来的影响。9参考文献1 SN/T 0750-1999进出口碳钢、低合金钢中铝、砷、铬、钴、铜、磷、锰、钼、镍、硅、锡、钛、钒含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES )法 S.2 JJF 1059.1-2012测量不确定度评定与表示S.3 CNAS-GL006：2019 化学分析中不确定度的评估指南S. -全文完-
