氨氮实验报告1700字

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1、 氨氮实验报告1700字 实验报告被考核单位:姓 名: 考核时间:项目名称: 氨 氮 项目方法: 纳氏试剂分光光度法 HJ535-2009 样品名称: 氨 氮 样品性质:一、实验原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物,该络合物的吸光度与氨氮含量成正比,于波长420 nm处测量吸光度。二、仪器设备1.50ml具塞比色管2.752型紫外可见分光光度计;3.移液管、大肚管、容量瓶等其他实验室常用器皿;三、药品试剂除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,1.无氨水:纯水器法,用超纯水器临用前制备。2.纳氏试剂:二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾(HgC

2、l2-KI-KOH)溶液,称取15.0 g氢氧化钾(KOH),溶于50 ml水中,冷却至室温。称取5.0 g碘化钾(KI),溶于10 ml水中,在搅拌下,将2.50 g二氯化汞(HgCl2)粉末分多次加入碘化钾溶液中,直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时,充分搅拌混合,并改为滴加二氯化汞饱和溶液,当出现少量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加。在搅拌下,将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中,并稀释至100 ml,于暗处静置24 h,倾出上清液,贮于聚乙烯瓶内,用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧,存放暗处,可稳定1个月。3.酒石酸钾钠溶液(=500 g/L):称取50.0 g酒石

3、酸钾钠(KNaC4H6O64H2O)溶于100 ml水中,加热煮沸以驱除氨,充分冷却后稀释至100 ml。4.硫酸锌溶液(=100 g/L):称取10.0 g硫酸锌(ZnSO47H2O)溶于水中,稀释至100 ml。5.氢氧化钠溶液(=250 g/L):称取25 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。 6.氢氧化钠溶液C(NaOH)=1 mol/L:称取4 g氢氧化钠溶于水中,稀释至100 ml。7.氨氮标准贮备溶液(N =1 000g/ml):称取3.819 0 g氯化铵(NH4Cl,优级纯, 1在100105干燥2 h),溶于水中,移入1000 ml容量瓶中,稀释至标线,可在25保存1个

4、月。8.氨氮标准工作溶液(N =10g/ml):吸取5.00 ml氨氮标准贮备溶液于500 ml容量瓶中,稀释至刻度。临用前配制。四、实验步骤1. 校准曲线:在8个50 ml比色管中,分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00 ml氨氮标准工作溶液,其所对应的氨氮含量分别为0.0、5.0、10.0、20.0、40.0、60.0、80.0和100 ?g,加水至标线。加入1.0 ml酒石酸钾钠溶液,摇匀,再加入纳氏试剂1.5 ml,摇匀。放置10 min后,在波长420 nm下,用20 mm比色皿,以水作参比,测量吸光度。以空白校正后的吸光度为纵坐标,

5、以其对应的氨氮含量(?g)为横坐标,绘制校准曲线。2. 样品测定:清洁水样,直接取50 ml,按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。有悬浮物或色度干扰的水样,取经预处理的水样50 ml(若水样中氨氮质量浓度超过2 mg/L,可适当少取水样体积),按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。注:经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样,须加一定量氢氧化钠溶液,调节水样至中性,用水稀释 至50 ml标线,再按与校准曲线相同的步骤测量吸光度。3. 空白试验:用水代替水样,按与样品相同的步骤进行前处理和测定。五、数据记录1. 标准曲线方程:y = 0.00768x - 0.003其中a = -0.003,b = 0

6、.00768,r = 0.9999;2. 考样测得值为9.76 mg/L,考样平行测得值为9.66 mg/L,均值为:9.71 mg/L,相对偏差均为0.5%;3. 吸光度等数据见原始记录表。六、统计与结果分析1. 标准曲线r值为0.9999,满足r 0.999要求;2. 考样均值为9.71 mg/L,相对偏差为0.5%。2第二篇:环境分析课程实验报告 9800字环境分析技术课程实验报告实验一 电位滴定法测混合酸的浓度1. 实验目的与意义:电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,和直接电位法相比,电位滴定法不需要准确的测量电极电位值,因此,温度、液体接界电位的影响并不重要

7、,其准确度优于直接电位法,普通滴定法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,或者根本找不到合适的指示剂。电位滴定法是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。本试验旨在掌握酸碱电位滴定法的原理和方法;了解自动电位滴定仪的使用要点;学会电位滴定法确定滴定终点;了解电位滴定法测定混合酸的原理和方法。2. 实验方法:本实验依靠自动电位滴定仪,使用邻苯二甲酸氢钾作为基准物标定氢氧化钠的浓度,然后使用该氢氧化钠溶液滴定盐酸和醋酸混合酸的浓度。(1

8、)仪器设定:电位突变判断终点的突变值为:10;滴定液最少增加量:10ul;滴定液停止体积:20ml。(2)基准邻苯二甲酸氢钾溶液的配制:称取150-200mg邻苯二甲酸氢钾粉末,加水至60ml,震荡溶解。平行两份。A:0.1645g邻苯二甲酸氢钾,B:0.1785g邻苯二甲酸氢钾。(3)标定NaOH: 将配制好的邻苯二甲酸氢钾溶液置于仪器上,自动电位滴定仪自动依次滴定AB两份平行的邻苯二甲酸氢钾溶液至终点。仪器自动计算并显示出使用NaOH溶液的体积以及NaOH溶液的浓度。滴定结果显示,NaOH溶液的浓度分别为:A:0.09215,B:0.09209。平均以上两组数据,可知所用NaOH溶液的浓度

9、为:0.09212 mol/L。(4)滴定混合酸:使用已标定浓度的NaOH溶液滴定盐酸和醋酸混合酸。取混合酸溶液10ml,加水至50ml,置于自动电位滴定仪上,开始滴定至终点。仪器自动显示出两个拐点处使用NaOH溶液的体积:EP1=9.935,EP2=17.220。由于HCl是强酸,醋酸是弱酸,故用NaOH溶液滴定盐酸和醋酸混合酸时,滴定曲线会有两个突变点。第一个突变点对应的NaOH溶液体积为9.935ml;第二个突变点对应的NaOH溶液体积为17.220ml。EP1是滴定盐酸所需要的NaOH溶液体积,EP2-EP1=7.285ml即滴定醋酸所消耗的NaOH溶液的体积。可以计算出:混合酸中盐酸

10、的浓度是: 0.09212 mol/L * 9.935ml / 10ml = 0.0915 mol/L混合酸中醋酸的浓度是:0.09212 mol/L * 7.285 ml /10ml = 0.0671 mol/L3. 结论: 电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,简单易行,容易判断,操作简单。通过本次试验知道了进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电动势的变化,可确定滴定终点。使用自动电位滴定仪,在滴定过程中

11、可以自动绘出滴定曲线,自动找出滴定终点,自动给出体积,滴定快捷方便。 还学习到了标定NaOH的方法和滴定混合酸浓度的测定及计算方法。实验二 便携式水质测定仪测硝酸盐氮1. 实验目的与意义:硝酸盐氮是含氮有机物经无机物作用后的最后产物,如果水样中仅含有硝酸盐氮,有机氮及亚硝酸盐氮都不存在,即表明含氮有机污染物已经分解完全。水体中几种氮化物同时存在,表示水的自净作用正在进行。因此,测量水体中的硝酸盐氮对于环境水体的保护和检测具有重要意思。 本实验旨在了解便携式水质测定仪器的构造及培养能熟练的应用便携式水质测定仪测量常用的水质指标,尤其是硝酸盐氮的含量。2. 实验方法:本实验采用美国哈希便携式分光光

12、度计DR2700测量水中的硝酸盐氮。DR2700分光光度计包括:仪器操作手册;分析手册(CD-ROM);A型适配器(适用 1厘米方形比色池),B型适配器(适用多光程比色池,1英寸 /1厘米比色池及流通池),C型适配器(1英寸圆形比色池);保护罩;遮光罩通用型电源适配器(配有转换插头);1 对 1 英寸方形玻璃比色池以及可充电的锂电池。本仪器具有自动波长(400900nm)选择功能,波长精度为1nm;仪器内预先将常见的上百种不同的比色测量曲线和校准曲线进行了程序化,可分析测试酸度、碱度、硬度、色度、氟、碘、铬、铜、镍、铁、锰、福、磷、钾、氯化物、总氯、余氯、硫酸盐、硫化物、硝酸盐、亚硝酸盐、氨氮

13、、二氧化硅等几十个参数。(1)调整仪器测量时,进行试剂空白校正,校正曲线还可以用标准参数再校正,提高了测试的准确度;试验结果可以以不同模式显示(不同单位透射率、吸光度、浓度);数据储存能力强,仪器内可以储存多达1000个数据点,并可调出及卸载。(2)配备试剂将硝酸盐氮作为显色剂,配置10mg/ml的溶液,定容25ml。(3)自动读数,得到实验结果:NO3-N=1.6 mg/L。3. 结论: 通过本实验学会了如何使用采用美国哈希便携式分光光度计测量水中的硝酸盐氮。该仪器操作简单,触摸屏操作界面,交互式软件指导操作者快速方便地进行操作,仪器内部还安装有定时器,帮助操作者控制反应时间,仪器可提示试验

14、中和操作过程的错误或仪器故障的信息;操作时可以使用电池电源或交流电源,所有的设备都可装备在两个手提箱中,携带方便。是一种测量水体中的硝酸盐氮的好方法。实验三 气相色谱法分析废水中的苯系物1. 实验目的与意义:水中的苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯等几种化合物。除苯是已知的致癌物外,其它几种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。苯系物的工业污染源主要源于石油化工、炼焦化工生产的排放废水。因此,测定水中苯系物含量对环境保护具有重要的意义。水中挥发性苯系物常用的富集方法有顶空法、二硫化碳萃取法、汽-液平衡法等。2. 实验方法:本方法利用苯系物易挥发的特性

15、,结合顶空进样器的进样技术,采用顶空-气相色谱法, 定性分析废水中的苯系物。该方法具有简便、快速、灵敏度高、重现性好、能实现半自动化的特点。(1)顶空法处理水样:取15ml水样于顶空瓶中,加入5g NaCl,加盖密封,置于40的恒温水浴中,水中的苯系物挥发进入顶空瓶的上空,在气、液两相达到平衡后(30min),取液上气相样品500ul(0.5ml)进行GC分析。(2)气相色谱仪的学习与调谐(报告见表1):根据调谐报告显示,仪器正常,可以开始实验。(3)气相色谱定性分析苯系物:A:全扫描:取废水液面上气相样品0.5ml打入GC进样口,开始分析样品中的苯系物。全扫描色谱图见表2。从图中可以看出水样

16、中共扫描出8个峰(除了溶剂峰外)。对照气相色谱标准谱库(表4-8),可以看出编号为2的峰是苯,4为甲苯,6为乙苯,7为间二甲苯和对二甲苯,8为邻二甲苯。另外,还有其他的峰(编号为1,3和5)不能确定是什么物质。B:选择离子扫描:选择离子分别为78,92,106的离子碎片,可以得到色谱图见表3。如图可以看出其他的杂峰不见了,只剩下有用的苯系物峰。编号依次为1-5,分别依次是苯,甲苯,乙苯,间二甲苯和对二甲苯,邻二甲苯。(4)粗略定量分析苯系物:根据苯系物峰面积的相对百分数大概定量苯系物的相对含量。 A:全扫描:假设8个峰的总面积是100%。峰2的峰是苯,面积百分数是37.84%;4为甲苯,面积百分数

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