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1、 尼群地平片含量分析方法研究 摘要：目的：通过试验验证尼群地平片的含量分析方法。方法：通过对比国内外相关质量标准对含量检测方法法进行了筛选，通过筛选结果初步确定了各项的检测方法，并初步确定了质量标准。结果：通过专属性、系统适用性、线性和范围、回收率试验、精密度试验、色谱系统的耐用性、溶液稳定性等含量方法学验证，验证了尼群地平含量分析方法的可靠性。结论：研究结果表明检测样品各项均符合规定，证明检测方法合理，产品质量合格。关键词：尼群地平片 含量分析1.含量分析方法1.1专属性由于含量和有关物质测定方法相同，因此参照有关物质专属性考察的结论：混合辅料及溶剂均不干扰本品主药的测定，说明该方法专属性强
2、。1.1.1系统适用性取尼群地平对照品适量，用流动相稀释制成每1ml中约含左旋氨氯地平25g的溶液，连续进样6针，考察主峰的保留时间和峰面积的RSD%、理论塔板数、拖尾因子等，试验结果见表1-1。表1-1 系统适用性考察结果序号123456平均RSD%保留时间13.07413.26213.31513.14913.09913.19613.1830.71峰面积14731631470479147042414700281471542148641114736750.43理论塔板数957396069631963397539594拖尾因子1.1121.1171.1241.1251.1261.121结论：保留
3、时间RSD值小于1.0%，峰面积的RSD值小于2.0%；理论板数均大于2000，拖尾因子符合要求。1.1.2线性和范围精密称取尼群地平对照品9.51mg（含量：95.7%），置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每1ml含左旋氨氯地平190.2g/ml的溶液，作为尼群地平对照品贮备液；分别精密量取贮备液0.8ml、0.9ml、1.0ml、1.1ml、1.2ml，置5ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，照含量测定色谱条件，分别进样20l，记录色谱图，量取主峰面积，以进样量与主峰面积进行线性回归1，结果见表1-2，图1-1。表1-2 尼群地平进样量与峰面积的线性关系浓度（g/ml）2
4、1.0023.6226.2528.8731.50进样量（g）419.96 472.45524.95 577.44629.94峰面积11616011335483153723117224831907260响应因子2766.02826.72928.32982.93027.7截距345506100%响应值1464170线性方程y=3578.1x-345506（x-进样量，y-峰面积）相关系数r=0.9998图1-1 尼群地平进样量与峰面积的线性关系结论：从上表和图可以看出，尼群地平在进样量为419.96g629.94g范围内，进样量与峰面积呈良好线性关系，线性方程为：y=3578.1x-345506，
5、线性相关系数r为0.9998。2.回收率试验分别精密称取尼群地平原料及对照品各两份，加流动相溶解并定量稀释成每1ml中约含左旋氨氯地平25g的溶液；测定原料的含量，再精密称取尼群地平原料约13.7mg（约相当于测定浓度的80%）、17.1mg（约相当于测定浓度100%）、20.1mg（相当于测定浓度120%样品）各三份，分别置于装有处方量空白辅料的100ml量瓶中，加流动相使尼群地平溶解，加流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，作为供试品溶液；照含量测定项下的方法测定，并计算回收率，结果见表2-1。表2-1 回收试验结果相当于标示量限度加入量（mg）实测量（mg）回收率（%）平均回收率（%）RSD（%
6、）80%9.83 9.80 99.7 99.60.359.90 9.80 99.0 9.83 9.81 99.8 100%12.27 12.20 99.5 12.20 12.19 99.9 12.27 12.20 99.4 120%14.42 14.41 99.9 14.42 14.41 99.9 14.56 14.43 99.1 结论：在相当于标示量限度80%120%范围内，测得9份的平均回收率为99.6%，RSD为0.35%，实验表明该方法准确度高，适合本品含量均匀度的测定2。3.精密度试验仪器精密度：取本品含量测定项下的对照品溶液，精密量取20l，注入色谱仪，连续进样6次，记录色谱图，结
7、果见下表3-1。表3-1 仪器进样重复性试验结果进样次数123456平均值RSD（%）保留时间13.07413.26213.31513.14913.09913.19613.1830.71峰面积14731631470479147042414700281471542148641114736750.43结论：保留时间RSD值小于1.0%，峰面积的RSD值小于2.0%，仪器进样精密度良好。重复性试验：取本品（批号：170530），照含量测定项下的方法配制6份供试品溶液，照含量测定项下的方法测定，并计算含量，结果见表3-2。表3-2重复性试验结果测定次数123456平均RSD（%）含量（%）99.810
8、0.2100.2100.299.699.399.90.39结论：样品含量测定的重复性好。中间精密度试验：为了考察随机变动因素的影响，由不同分析人员于不同仪器，取同一批样品（批号：170530），照含量测定项下的方法共配制12份样品，照含量测定项下的方法测定，并计算含量，结果见表3-3。表3-3 中间精密度试验结果名称含量（%）平均值（%）RSD（%）第一人99.8100.2100.2100.299.699.399.90.40第二人99.8100.3100.2100.399.299.5结论：由不同分析人员测得本品12份样品的平均含量为99.9%，RSD为0.40%，表明该方法的中间精密度好3。3
9、.1色谱系统的耐用性分别考察流动相流速变化、色谱柱温度变化及色谱柱改变条件下，对本品含量测定结果的影响，试验结果见表3-4、3-5。表3-4色谱系统的耐用性试验研究项目耐用性研究项目试验方法的条件确认的耐用性范围流 速1.0ml/min0.81.2ml/min柱温室温35pH值3.02.83.2流动相比例有机相为50有机相为45和55表3-5 色谱系统耐用性实验结果变化条件对照品峰面积供试品峰面积含量（%）RSD（%）正常条件13926011396970100.10.81流速变化0.8ml/min1759293176099099.91.2ml/min1176751117106499.3柱温变化
10、351432573142013398.9pH值变化2.81400963140280499.93.21327361130365198.0流动相比例改变水相：有机相（5545）14312961413178100.4水相：有机相（4555）1394510140001498.7结论：通过改变柱温、流速、流动相比例等试验，本品的含量测定结果是一致的，含量测定的RSD值为0.81，表明该色谱系统的耐用性好。3.3溶液稳定性精密称取尼群地平对照品约8.5mg，精密称定，置50ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作为对照品溶液。于室温下放置，分别
11、于0、4、8、24小时进样。另将上述溶液于冰箱冷藏室（4 ）中，在1、3、8天分别注入色谱仪测定，记录色谱图，测定结果见表3-6、3-7。表3-6 室温考察结果时间（小时）04824平均RSD（%）峰面积139847513984671398537139527213976880.12 表3-7 冷藏考察结果时间（天）0138平均RSD（%）峰面积139847513948541392430138368513923610.45 结论：对照品溶液在室温条件下24h内稳定，冷藏条件下，7天内稳定。4.结论通过对比国内外相关质量标准对含量检测方法法进行了筛选，通过筛选结果初步确定了各项的检测方法，并初步确定了质量标准。其中含量方法学验证包括专属性、系统适用性、线性和范围、回收率试验、精密度试验、色谱系统的耐用性、溶液稳定性等。结果表明检测样品各项均符合规定，证明检测方法合理，产品质量合格。参考文献：1王长丹,.尼群地平片含量测定方法改进J.药学研究.2015,(10).574-576,610.2王巍,余翔,周祥敏等.离子交换色谱法测定尼群地平片的含量J.西北药学杂志.2013,(1).36-37. 3王英,陈峻,高兴岭.HPLC法测定尼群地平缓释胶囊的含量J.西北药学杂志.2009,(6).445-446. -全文完-
