ICS 77 140 99H 34Y日中华人民 共禾口 国黑色冶金行业标准YB／T 1舻2009代替YB／T 1 40一1998钢渣化学分析方法Methods of chemical analysis for steel slag2009—12—04发布 2010—06—01实施中华人民共和国工业和信息化部 发布YB／T 140一2009前 言本标准代替YB／T 140--1998((水泥用钢渣化学分析方法》本标准与YB／T 140 1998((水泥用钢渣化学分析方法》比较，主要变化如下：——变更了标准的名称；——增加了氯离子、氧化钠和氧化钾的测定方法 本标准由中国钢铁工业协会提出 本标准由冶金工业信息标准研究院归口本标准起草单位：中冶建筑研究总院、中国京冶工程技术 本标准参加起草单位：冶金工业工程质量监督总站检测中心、中国建筑材料科学研究院水泥质检中心、唐山冀东水泥股份、上海建筑科学研究院、北京建设工程质量第一检测所、武钢研究院、宝钢 研究院本标准主要起草人：纪兰、郭家珍 本标准所代替标准的历次版本发布情况为： YB／T 140一1998YB／T140 20019目 次范围 ··· - ··· ··- -· - ··· ··· -·(1)●2 规范性引用文件 (1)3 术语和定义 · · ·· ··(1)4 设备及试样制备 · · ·(1)5 二氧化硅的测定 · · · (2)6 三氧化二铁的测定 · · ·· 一(5)7 三氧化二铝的测定 · · · (7)8 氧化钙的测定 · · ·(11) 氧化镁的测定 · · ·(13) 氧化亚铁的测定 · · · (15) 氧化锰的测定 ·“(17) 五氧化二磷的测定 · · ·’ “(19) 硫的测定 · · ·(20) 游离钙的测定 · ”(22) 金属铁的测定(三氯化铁一重铬酸钾滴定法) · ～(24) 氧化钠和氧化钾测定 · · - · · ·· · ·(25) 氯离子测定 (27)9№U坨¨¨坫¨"坞 试验报告 · · · · “(30)Ya／T 14口一2009钢渣化学分析方法警告：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题 使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件1范围本标准规定了钢渣尾渣化学分析方法的测定范围、试样制备、方法原理、仪器设备及试剂、分析步骤、 结果计算、允许差及试验报告等内容本标准适用于钢渣尾渣中二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、氧化亚铁、氧化锰、 硫、五氧化二磷、游离钙、氧化钠、氧化钾、金属铁、氯离子的测定测定范围见表1表1测定范围测定项目 测定范围(质量分数)，％ 测定项目 测定范围(质量分数)，％ 二氧化硅 5～30 硫 0．05～1 三氧化二铁 5～20 五氧化二磷 0．05～5 三氧化二铝 1～10 游离钙 0．2～15氧化钙 5～60 氧化钠 0．02～0．1 氧化镁 0．5～15 氧化钾 0．02～O．1 氧化亚铁 5～20 金属铁 0．1～3 氧化锰 O．5～10 氯离子 0．003～0．12规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款凡是注日期的引用文件，其随后所有的 修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。
然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB／T 6003．1金属丝编织网试验筛GB／T 6682分析实验室用水规格及试验方法GB／T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T 12805实验室玻璃仪器滴定管’GB／T 12806实验室玻璃仪器单标线容量瓶 GB／T 12807实验室玻璃仪器分度吸量管 GB／T 12808实验室玻璃仪器单标线吸量管 YB／T 804钢铁渣及处理利用术语3术语和定义YB／T 804所确定的术语和定义适用于本标准4设备及试样制备4．1仪器和设备4．1．1粉碎机及球磨机4．1．2试验筛应符合GB／T 6003．1的规定YB／T 140—一20094．2样品制备用于化学分析的钢渣样品应是具有代表性的均匀样品，将人磨粒度的钢渣采用四分法缩分至约509～1009，粉碎研磨，过0．080mm方孔筛，将筛余物用磁铁吸取金属铁并舍弃．其余经研磨后使其全部 通过0．080mm，再用磁铁吸去样品中金属铁并舍弃，将剩余的钢渣充分混匀后装入带有磨1：1塞的瓶中保 存，或装入试样袋后放人干燥器中保存。
在进行化学分析时，先将试样在烘箱中于105C～110"C下烘 lh，取出在干燥器中冷至室温后再称量5=氧化硅的测定5．1原理试样以混合熔剂熔融，盐酸溶解或直接以盐酸溶解，加入高氯酸发烟使硅酸脱水；或在一定酸 度和温度下，加入明胶促使硅酸凝聚成胶凝体沉淀，沉淀经过滤、灼烧、称量得到二氧化硅，然后用 氢氟酸处理使硅以四氟化硅的形式逸出氢氟酸处理前后的质量之差即为二氧化硅的量再用熔 剂处理残渣，溶解于原滤液中，以钼蓝光度法测定滤液中残余的二氧化硅量，两者之和即为试样中 二氧化硅的量5．2试剂如无特殊说明，所用试剂为分析纯试剂；试验用水符合GB 6682中三级水的要求5．2．1无水碳酸钠：将无水碳酸钠用玛瑙研钵研成粉末，密封保存5．2．2无水碳酸钠一硼酸混合熔剂：将l份无水碳酸钠与0．7份硼酸研细混匀5．2．3焦硫酸钾(Kz S20，)：将市售焦硫酸钾在瓷蒸发皿中加热熔化，待气泡停止发生后，冷却、砸碎，储 存于磨口瓶中5．2．a硝酸，p1．399／mL5．2．5氢氟酸，p1．139／mL5．2．6硫酸，m．849／mL5．2．7高氯酸，p1．689／rnL5．2．8无水乙醇5．2．9盐酸，1十1。
5．2．10盐酸，5+955．2．”盐酸，1+115．2．12乙醇，95％(体积分数)5．2．13硫氰化铵溶液，509／L将509硫氰化铵(NHtSCN)溶于水中，加水稀至1L5．2．14硝酸银溶液，179／L将179硝酸银溶于水中，加水稀至1L5．2．15明胶溶液，109／L将lg明胶(动物胶)溶于70"C～80"C的100mL水中，用时现配5．2．16钼酸铵溶液，509／L将59钼酸铵[(NHt)sMor02a·4Hz03溶于水中，加水稀释至100mL，过 滤后贮存于塑料瓶中，此溶液可保存约一周5．2．17抗坏血酸溶液，59／L将0．59抗坏血酸溶于100mL水中，过滤后使用，用时现配5．2．18=氧化硅标准溶液 在1000*C～1100"C下灼烧二氧化硅(Si02)30min以上，于干燥器中冷至室温后，称取0．20009，置于铂坩埚中，加入29无水碳酸钠(5．2．1)，搅拌均匀，在1000"C～1100"(2高温下熔融15min冷却，用热水 将熔块浸出，放人盛有热水的300mL塑料杯中，待全部溶解后冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水 稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存此标准溶液每毫升含有0．2mg二氧化硅。
吸取10．00mL上述标准溶液于100mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，移人塑料瓶中保存此标准溶液每毫升含有0．02rag二氧化硅2YB／T 1炉20095．3仪器设备5．3．1容量玻璃器皿5．3．1．1单标线吸量管应符合GB／T 12808的要求5．3．1．2分度吸量管应符合GB／T 12807的要求5．3．1．3滴定管应符合GB／T 12805的要求5．3．1．4容量瓶应符合GB／T 12806的要求5．3．2带盖铂坩埚，容积15mL～80mL；带盖的瓷坩埚，容积15mL～30mL、容积70mL各一个；裂解石 墨坩埚，容积30mL5．3．3高温箱：使用温度≥1200℃5．3．4天平：精确至0．000195．3．5玛瑙、玻璃研钵5．3．6分光光度计：可在波长400nm～700nm范围内测定溶液的吸光度5．4分析步骤5．4．1测定次数在重复性条件下测定2次5．4．2空白试验 随同试样做空白试验5．4．3高氯酸脱水重量法(仲裁法)5．4．3．1称取试料0．509，精确至0．00019，置于裂解石墨坩埚或白金坩埚中，加39混合熔剂(5．2．2)， 混匀，再以lg混合熔剂覆盖其上5．4．3．2将坩埚置于70mL的瓷坩埚中，盖好盖，在800’3～850℃高温箱中熔融45min～60min，取出冷 却后，将熔块倒人烧杯中，用热水及热盐酸(5．2．10)溶液洗净坩埚，溶液一并洗入烧杯中。
加20mL盐酸 (5．2．9)和数滴硝酸(5．2．4)加热蒸发至约20mL，加入20mL无水乙醇(5．2．8)继续蒸发至约20mL加 入15mL～20mL高氯酸(5．2．7)，加热蒸发至冒高氯酸白烟lOmin～15mln，取下，冷至室温，加10mL盐 酸(5．2．9)，50mL热水，搅拌使盐类溶解5．4．3．3用慢速定量滤纸或双层中速定量滤纸过滤，用擦棒以热盐酸(5．2．10)溶液擦洗玻棒及烧杯内 壁，并洗沉淀3次～4次至无铁离子为止(硫氰化铵溶液(5．2．13)检验铁离子)，再用热水洗涤沉淀8次～9次至无氯离子为止(硝酸银溶液(5．2．14)检验氯离子)5．4．3．4收集滤液及洗涤液在250mL容量瓶中待用沉淀及滤纸放人已恒量的铂坩埚中，灰化，于950℃～1000℃高温箱中灼烧40min～60min，取出，在干燥器中冷至室温，称量，反复灼烧，直至恒量5．4．3．5加数滴水润湿5．4．3．4得到的二氧化硅，加1滴～2滴硫酸(5．2．6)，5mL氢氟酸(5．2．5)，放 置通风柜内的电热板上缓慢蒸发至冒三氧化硫白烟，取下稍冷，再加lmL～2mL氢氟酸，继续加热至三 氧化硫白烟完全逸尽，将坩埚放人950。
C～1000℃高温箱内灼烧15min，在干燥器中冷至室温，称量，反复 灼烧，直至恒量5．4．3．6如果试料中金属铁含量比较高，直接用酸溶法 酸溶法：称取约0．59试料，精确至0．00019，置于400mL烧杯中，加少量水使其分散，加20mL盐酸(5．2．9)并加数滴硝酸(5．2．4)和20mL无水乙醇(5．2．8)自fl热蒸发至约20mL加人15mL～20mL高氯 酸(5．2．7)加热蒸发至冒高氯酸自烟lOmin～15rain，取下，冷至室温，加lOmL盐酸(5．2．9)，50mL热 水，搅拌使盐类溶解以下操作按5．4．3。