卤素水分测定操作规程幻灯片

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1、单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题2021/8/6p登海-先锋张虎森水分测定操作培训2021/8/62提纲p水分测定概述p水分测定方法p仪仪器和设备设备p测测定程序p水分测定仪测定水分3水分测定概述p目的和意义:测定种子水分,为种子安全贮藏,运输包装(尤其是密封包装)提供依据。p什么是种子水分:是指种子样品在没有引起任何化学变化的条件下,与周围蒸汽压平衡至零时所失去的重量。p种子的安全水分一般为1214以下。 4水分测定方法p测定方法:烘箱干燥法、电子仪器速测法(GAC2100b)。pGBT3543.61995所规定种子水分测定方法为烘箱烘干法,该法以湿重为基础,并把水分定义为:按

2、规程规定的程序将种子样品在烘箱内烘干,用失去水分重量占供检样品原始样品重量的百分率来表示种子水分。 5一、种子水分与水分测定关系p种子水分分类:种子中的水分按其特性可分为自由水和束缚水两种。 1、自由水:自由水是生物化学的介质,存在于种子表面和细胞间隙内,具有一般水的特性,可作为溶剂,100沸点,0 结冰,故很容易蒸发出去。6p测水分时要采取措施,扦样时用保水容器,并立即测定,如不能则须放置于5左右的冰箱中,测定处理样品时,从取样、磨碎、称重等操作过程要迅速,时间不超过2分钟为宜;p高水分种子和自由水含量更高,更易蒸发,需磨碎的高水分种子采用高水分预先烘干法。 7 2、束缚水:束缚水与种子内的

3、亲水胶体如淀粉,蛋白质等物质中的化学基团,如羧基、氨基与肽链等以氢键或氧桥等牢固结合。不能在细胞间隙中自由流动,不易受外界环境条件影响。n 种子中有些化合物如糖类,含有一定比列的能形成水分的氢氧元素。通常称为化合水或分解水,如果失掉这种水分,糖类就会分解变质,如用较高温度(130)烘干时间过长,或过高的温度(超过130),有可能使样品烘成焦黄色,使水分测定结果百分率偏高。8水分测定仪仪器和设备设备 p水分测定工作区:n理想的种子水分测定工作区是有一间单独的房子,尽量避免空气快速流动,条件不许可的情况下,通常采用净度分析室的一角作为水分测定工作区。9n 水分工作区可分为两个部分,第一部分是热和噪

4、音区,主要放置烘箱,粉碎机,筛子,干燥器,真空除尘器,工作台,也可放置水分快速测定仪器等设备;n 第二部分是舒适和干净工作区,主要放置电子天平,天平工作台,试验台,计算器以及水分测定的其他用具和仪器贮藏空间。10仪器设备p1、恒温烘箱:n烘箱可选用数控电热干燥箱,并且使整个烘箱内各个部位温度保持均匀一致,控制范围50-300之间,自己准备一只精度为0.5的温度计,放在靠近感温器的层网的样品旁边。升温速度应能在预热到所需温度后,打开烘箱门放入样品盒后,可在15分钟内回到所需的温度。11重力对流或机械对流的类型(图一)电热恒温干燥箱 1、温度传感器 2、配线接线板 3、鼓风机 4、石棉 5、温度计

5、 6、烘件托架 7、玻璃门 8、加热器 12p2、粉碎机:要求n 不吸湿材料制成。(金属、塑料)n 其构造要有密封性,尽量避免受室内空气影响。n 磨碎速度要均匀,不致因快速磨碎使其发热,空气对流引起水分丧失。n 磨椨机需备孔径为1.0MM的金属丝网13p3、干燥器:n 要有变色硅胶,也可用五氧化二磷,活性矾土,缺点是吸湿后不明显。14n n4 4、天平:采用、天平:采用1/10001/1000电子。电子。15p5、样品盒:n 样品盒是铝盒,盒与盖有相同的号码,紧凑合适,规格是直径5.56cm,高2-2.5 cm,盛样品4.55g,可达到样品在烘盒内的厚度每平方厘米不超过0.3 g的要求。n 用

6、前须刷净、烘干、放入干燥器中备用。n 使用前要在130预先烘干一小时,并放在干燥器中冷却,(为了达到恒重,也可重复做一次,使其重量两次相差不超过0.002克。16p6、其它用具n铝制样品盒n广口带盖玻璃瓶n牛角匙n棉纱手套和线手套n纸标签等用具17水分测测定程序 一、不需预先烘干的水分测定标准程序p1.高温烘干法适用于下列种子:n 芹菜,石刁柏,甜菜,西瓜,甜瓜属,南瓜属,小麦,玉米等n 高温烘干法测定时,对检验空气相对湿度要求相对较低( 1302 -1小时) 。18必须磨碎的种子种类及磨碎细度作 物磨 碎 细 度燕麦、甜荞、黑麦、 高梁属、小麦属、玉米 至少有50的磨碎成分通过0.5mm筛孔

7、的金属丝筛,而留在1.0mm筛孔的金属丝筛子上不超过10 花生、大豆、菜豆属 、蓖麻需要粗磨,至少有50的磨碎成分通过4mm筛孔.棉属、西瓜、向日葵切成薄片,每片厚1mm左右 (亦可磨碎)19(二)标准测定程序1、打开烘箱使之预热至140145(高温烘干法)或110115(低温烘干法)。202、准备好需磨碎的样品,烘干至恒重的铝盒,广口玻璃瓶,锥形漏斗,毛刷等放置在粉碎机附近。21 3、检查粉碎机电源电源是否接好,打开仓门,检查内部是否清洁干净,如无问题关闭粉碎机仓门。 4、充分混合样品:把用保水容器存放的样品充分搅拌,不要只取表面的样品。22 5、磨碎种子,快速将种子放入粉碎机的料斗中,然后

8、开启粉碎机,慢慢拉开料斗闩门,不堵塞为宜,(用声音判断),完成后关机,操作时要戴细纱棉手套)。 6、快速从磨碎材料中取出样品,放入预称重的样品合中,重量为4.5-5克,并盖好铝盖。 7、在原始记载表中,记录样品检测号,铝盒号和空盒重量,如记载表,以及样品+盒重,并保留三位小数。放入干燥器中,以备烘干(每个样品必须做一个重复)。 238、 当烘箱达到设的温度时,打开烘箱,快速放入箱内上层,距温度传感器水平位置,迅速关闭箱门。9、等到温度计显示烘箱回升到工作温度(约10-15分钟)开始计时,高温需130-133,1小时;低温103-105,8小时,可用闹钟定时。2410、烘干结束后,关闭电源,打开

9、烘箱门,迅速把铝盒盖盖好,此时要用手套,并在烘箱内完成,避免样品暴露在空气中时间过长。11、把铝盒放入干燥器中冷却至室温,约30-40分钟。12、铝盒称重,保留三位小数。13、根据烘后失去重量计算含水分百分率 种子水分( )=(M2-M3 ) / ( M2-M1)*100 式中:M1=样品盒和盖重 M2=盒+盖+样品烘(前)重量 M3=盒+盖+样品烘(后)重量2514、两次测定的结果误差不得超过0.2 ,最后保留一位小数。如(10.3 )15、清扫所有用过的仪器和用具,用毛刷清扫即可。26二、结果处理p一个样品两次重复测定结果间容许差距为0.2,其结果可用两次重复的平均数表示,精确度为0.1,

10、填报在检验报告单的规定空格中。若两次重复测定结果间的差超出了容许差距,应重做两次重复。27三、计算要精确p种子水分含量计算过程中数据的进舍,对结果影响很大。n 例如:玉米种子的水分GB4404.2-1996中规定不高于13.0,如计算结果为13.05,在把13.05修约为三位数字有效数字的过程中,把5舍去结果则为13.0,种子水分含量即为合格,如把5进上结果则为13.1,种子水分含量则不合格。p因此,在计算中数据修约进舍规则;n 四舍六入五考虑,五后非零则进一,五后皆零视奇偶,五前为偶则舍去,五前为奇则进一。如,13.05413.1;13.0513;13.1513.2;13.2513.228二

11、、高水分预先烘干法n n如果玉米种子水分大于如果玉米种子水分大于1818% %。n n第一次称取两份样品第一次称取两份样品2525克(精度为克(精度为2 2mgmg), ,置于直径大于置于直径大于8 8公分的铝盒公分的铝盒中,在(中,在(10321032)烘箱中预烘烘箱中预烘3030分钟,种子摊成一薄层(厚度不超过分钟,种子摊成一薄层(厚度不超过2 2mmmm)。)。干燥后在室内冷却干燥后在室内冷却2 2小时,然后称重。小时,然后称重。29n第二次将已初步烘干的种子磨碎,从中称取试样两份,用高温烘干法烘干,冷却、称重、计算百分率。n样品的原始水分可以第一次(预先烘干)和第二次所得结果,并按下列

12、公式计算其百分率。 种子水分(%)=S1+S2-(S1*S2)/100 式中:S1-第一次整粒种子烘干后失去水分 。 S2-第二次磨碎后种子失去水分。30例如:现有高水分送验样品,采用预烘法测定其水分 ,第一次测定时取整粒试样25克,烘后重量为 22.284g,第二次测定时取磨碎试样4.786g,烘 后重量为4.178,试求该样品的种子水分? 采用公式,须分别先求S1和S2 S1 = (25-22.284)/25100 = 10.864 S2 = (4.786-4.178)/4.786100 = 12.704 种子水分=S1+S2-(S1*S2)/100 = 10.864+12.704-(10

13、.86412.704)/100 =22.2 31水分测定过程中注意项: 检测过程中如发生意外停电,需重新检测(用磨碎装在玻璃瓶中的试样)。 操作过程中如有失误,如称量过程中样品散落天平表面等,要重新称取。 如于仪器设备运行不正常等情况,则要重新做。 在烘箱内烘干过程中,不要打开风扇强制通风,以免样品吹散,数据不准。32仪器:GAC水分测定仪测定水分3334GAC水分仪的操作p 菜单操作简单直观,开机后1.将要测的谷物2.按“进料”键,3.测试,10秒钟内显p 通过键盘选择谷物品种;倒入漏斗;自动进样;示出结果并打印出来操作简单,只需3步!35鲜穗水分测试的具体步骤:363738GAC技术参数p

14、 功能 特点p 测试原理:电容、传感器和称重设置校准容量:内存可容纳64套校准p 适用范围:谷物、油料种子、草籽、语言:共8种,供用户自行选择p 蔬菜种子、豆类、颗粒状饲料p 显示参数:水分、温度和容重信息输出:2个标准的RS232打印机端口p 水分范围:5-45%(取决于谷物的校准)p 温度差异:室温与谷物样品之间的温度差异不应大于20p 安装要求:p 操作温度:5-45p 温度补偿:自动化水分要求:5-95%非凝结p 重复率:0.1%电源供给:85-264V/48-62Hz/20VAp (取决于谷物与校准)规格:p 分辨率:0.1%的水分重量:11.8千克(26磅)p 样品形状要求:颗粒状

15、装船重量:16.0千克(35.5磅)p 样品量:250克左右39GAC校准值(K值)40GAC校准值(K值)41水分测定仪测定水分注意事项p第一,使用水分仪测定水分前,必须和烘干减重法进行校对,以保证测定结果的正确性,并注意仪器性能的变化,及时校验。p第二,样品中的各类杂质应先除去,样品水分不可超出仪器量程范围,测定时所用样品量需水分仪的说明要求。42鲜穗水分测定的重点:1.时限性:当天的样品当天测完2.倒入漏斗中的样品数量:高出水分仪漏斗上平面1.25CM3.将水分结果记录在过磅单上4.打印结果并在水分单上签名43水分测定水分类型自由水束缚水仪器、设备工作区条件测试仪器(5种)测定程序GAC2100快速水分测定仪44完

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