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1、CVD法制备碳纳米管阵列(CVD growth of Carbon Nanotube Arrays)主要内容碳纳米管概述1实验结果及机理讨论3 CVD法制备碳纳米管阵列2碳纳米管性能及用途热导材料生物医学储氢材料环保材料场发射阴极材料高强度复合材料电双层电容碳纳米管阵列 储氢特性 场发射特性 电化学特性 力学性能良好的生物相容性优良的吸附特性极高热导率和极低界面热阻碳纳米管的制备方法 电弧法 激光蒸发法 低温固体热解 扩散火焰法 CVD法等 其中,如要得到碳纳米管阵列, CVD是较好的方法!CVD法制备碳纳米管阵列 硅片的准备 催化剂的配制及使用 实验过程硅片的准备将n型(1 0 0)单晶硅片
2、切成2cm 2cm大小后在乙醇中超声振荡15分钟,除去表面杂质.用2mol/L的氢氟酸清洗。再次超声振荡15分钟,用乙醇清洗两到三次即可放入乙醇中留待使用。催化剂的配制及使用 本实验的催化剂使用的二价Fe,具体配制应用过程如下:称取40.4gFe(NO3)39H2O溶解于50ml蒸馏水中。量取15ml配好的溶液,加入30ml乙醇,并在磁力搅拌的情况下一滴一滴的加入25ml正硅酸乙酯,滴的时间控制在25分钟左右,滴完后室温下静置1天左右,即可配置成催化剂溶胶。将上面制好的硅片放在甩胶机上,转速调到3000转,然后用滴管将溶胶滴在硅片中央,甩完胶的硅片经过500氢气气氛下退火处理即可。实验过程 附
3、催化剂 置于石英舟上 抽真空,通Ar和 的硅片 推至管式管正中 H2至1atm 通C2H4,与Ar流量 关H2 加热至适宜温 比调为20:300sccm 通Ar15min 度,关Ar通H21h 反应20min 关C2H4,10min 抽真空,停止 后关闭Ar 加热并冷却CVD方法制备的碳管阵列图片(1)CVD方法制备的碳管阵列图片(2)碳纳米管生长机理探讨通过引入13C同位素标记法,我们研究化学气相沉积法中碳纳米管的生长模式 结果显示阵列顶部是先于底部生长出来 我们判定化学气相沉积法中碳纳米管以析出模式生长 A图:放大倍数小的侧面观测图B图:从上往下的正视图放大倍数高的测视图,交错成网状C图:
4、放大倍数高的侧面观测图,直立生长碳纳米管阵列SEM图碳纳米管阵列生长模型 第一步:在衬底上均匀添铺催化剂 第二步:碳纳米管开始随机方向生长,彼此交联形成网状。 第三步:当网状结合够强时,由于结合力的作用,从而拟制了水平方向的生长,此时新生成的碳纳米管只能垂直生长,把网状物质“举”起来从而能够形成碳纳米管的阵列。CVD方法的改进 反应结束时,由于自然终止模式:停止乙烯气体的通入,由于乙烯不会马上消失,会导致反应物浓度的逐渐的减少,从而使浓度扰动,导致底部弯曲生长。 在这我们考虑怎样避免底部弯曲生长,为此有人提出突然终止的生长模式突然终止生长的仪器设计图反应开始时:向一通道通入反应混合气体反应结束时:向二通道通入Ar气体,可实 现反应源浓度突然降为0,实现反应突然终止对比突然终止和自然终止的SEM图左侧为自然终止的碳管底部SEM图右侧为突然终止的碳管底部SEM图通过对比我们发现突然终止能够避免实验结束时的底部弯曲生长目前存在的问题阵列最终长度存在瓶颈限制生长的机理尚不清楚制备超长纳米管阵列已经成为一门艺术美国科学家成功制备出长度达7毫米的碳纳米管阵列