method方 法 汇 编解决办法·借鉴学习一、学习内容1、 对乙酰氨基酚含量的测定2、 分光光度法测定水中的微量铁3、 气相色谱法测定苯系物中苯的含量二、考核要点(技术文件)1、写出实验主要用到的仪器、试剂2、简要概述实验测定原理3、写出具体的实验操作步骤4、设计原始记录单,要求完整、正确5、写出正确的计算公式 三、检验操作1、 正确使用分光光度计进行相关检测2、 正确记录实验数据3、 正克处理数据,得出检测结果4、 具体操作内容由现场考核人员根据评分标准来定四、考试答卷模版仪器使用方法一、722S型可见分光光度计的使用方法1、预热打开样品槽盖,打开电源开关,预热20分钟,数字显示窗口显示TRANS值,比色皿配对:将波长调到510nm,取需使用的一套比色皿注入纯化水,放入样品池中,将模式调至“透光比”,开盖调“0%”,关盖将其中一只的透射比调至“100%”,再将模式调至吸光度,拉开拉杆,测量其他比色皿的透射比,透射比之差不得大于0.5%,即可配套使用数字显示不得超过0.005 2、调零将模式调至“透光度”,打开盖,按”0%”键,即能自动调整零位3、调整波长使用波长调节方旋钮,具体波长由旋钮左侧的显示窗显示4、样品液准备将空白对照和样品液分别装入比色皿,比色皿有光面和毛面,手握手面。
5、调整100%T将用作背景的空白样品置入样品室光路中,盖下试样盖(同时打开光门)按下“100%T”键即能自动调整100%T6、测量用仪器前面的拉杆来改变样品位置,打开样品室盖以便观察样品槽中的样品位置最靠近测试者的为“0”位置,二、7504型紫外-可见分光光度计3、T6紫外-可见分光光度计化学检验工(技师)实际操作题答卷考生姓名: 考试题目考核内容要求编制技术文件建立“分光光度法测定水中微量铁”的实验方案一、 仪器、试剂准备单:1、 试剂:铁标准溶液(0.010mg.ml-1)、试样水溶液(含Fe3+)、邻二氮菲溶液(2g.L-1)、盐酸羟胺(100g.L-1)、乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)、盐酸溶液(1+1)、氨水(1+3)2、 仪器: 可见分光光度计、容量瓶(100ml,7个)、吸量管(10ml,1个)、烧杯 二、 原理概述:用分光光度法测定试样中的微量铁,目前一般采用邻二氮菲法,该法具有高灵敏度、高选择性,且稳定好,干扰易消除等优点在pH=3~9范围内,使Fe2+与邻二氮菲反应生成稳定的橙红色配合物[Fe(C12H8N2)3]2+,其lgKf=21.3,λmax=510nm。
反应式如下:在测定微量铁时,通常以盐酸羟胺或抗坏血酸还原Fe3+为Fe2+,反应式如下:2Fe3++2NH2OH.Hcl=2 Fe2++N2↑+2H2O+4H++2cl_三、 操作步骤:1、 准备工作1) 清洗容器、吸量管及需用的玻璃器皿2) 按仪器使用说明书检查仪器开机预热20min,并调试至工作状态3) 检查仪器波长的正确性和吸收池的配套性,两个吸收池的吸光度之差要小于0.5%,才可配成一套使用2、 系列标准系列1) 用吸量管分别吸取0.00、2.00、4.00、6.00、8.00ml铁标准溶液于5个100ml容量瓶中,加入50ml水,用盐酸溶液或氨水调节pH为2,在各容量瓶中分别加入1ml盐酸羟胺溶液,摇匀,再加入10ml乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5ml邻二氮菲溶液,用水稀释至刻度,混匀3、 绘制标准曲线在选定波长(510nm)下,用1cm玻璃吸收池分别取配制的标准系列显色溶液,以未加铁标准溶液的试剂溶液作参比,测定各溶液的吸光度四、 原始记录单:五、 计算公式:word可编辑·实用文档。