07实验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定定-教案

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1、名师归纳总结 精品word资料 - - - - - - - - - - - - - - -有用标准文案试验七铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定教案课程名称:分析化学试验B教学内容:以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中铅、铋含量试验类型:验证教学对象:化工、环境工程、药学、生物科学、应用化学、医学检验、制药、复合材料、生物工程、生物技术授课地点:中南高校南校区化学试验楼302授课学时: 4 学时一、教学目的与要求1、练习巩固移液管、滴定管的正确使用;2、明白铅、铋混合液中铅、铋含量连续测定的意义;3、巩固 EDTA标准溶液的配制与标定;4、学习利用酸效应曲线进行混合液中金属离子连续滴定的条件

2、挑选;5、把握铅、铋连续测定的原理、方法和运算;6、熟识二甲酚橙( XO)指示剂终点颜色判定和近终点时滴定操作掌握二、学问点配位反应、化学计量点、金属指示剂、指示剂的僵化和封闭现象、滴定终点、酸效应曲线、标准溶液、移液管、酸式滴定管、试验报告的撰写(数据处理三线表表格化)、有效数字三、技能点玻璃器皿的洗涤、移液管的使用、酸式滴定管的使用、标准溶液的配制与标定四、教学重点及难点重点:锌标准溶液标定EDTA标准溶液;掌握酸度的方法进行金属离子连续滴定 的原理;络合滴定中缓冲溶液的作用难点:掌握酸度的方法进行金属离子连续滴定的原理五、教学方法任务驱动法、分组争论法、阅读指导法、现场讲解指导等六、复习

3、引入出色文档 第 1 页,共 8 页 - - - - - - - - -名师归纳总结 精品word资料 - - - - - - - - - - - - - - -有用标准文案1、复习配位滴定法有关学问,提问同学:(1) 二甲酚橙指示剂在滴定终点的颜色如何变化的? 由紫红色变成黄色 (2) EDTA配位滴定法测定铋和铅时,溶液的pH值分别掌握在多少? 1 和 56(3) EDTA 配位滴定法测定铋和铅时,分别用什么溶液掌握溶液的pH值? 硝酸和六次甲基四胺 引入EDTA配位滴定法的应用:以二甲酚橙为指示剂连续测定铅、铋混合液中 铅、铋含量 引言铅铋合金是一种重要的材料,在很多的领域中得到应用;在

4、医疗领域, 用做特定外形的防辐射专用挡块;在模具制造领域, 用作铸造制模, 模具装配调试等;在电子电气、 自动掌握领域, 用作热敏元件、 保险材料、火灾报警装置等; 在折弯金属管时, 作为填充物; 在做金相试样时, 作为嵌镶剂以及液力偶合器用;合金中各元素的含量直接影响合金的性能,铅铋含量的高低成为评判其产品质量 的主要指标; 新授 课题:铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 提出任务 老师提出本课题的学习任务:1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么?2+2、以二甲酚橙为指示剂,用Zn 标定 EDTA浓度的试验中,溶液的pH为多少?3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法

5、; 任 务 探 索 1、铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定的基本原理是什么? 依据有关学习资料,摸索以下问题:(1) 络合滴定中,精确分别滴定的条件是什么?(2) 滴定 Pb2+时要调剂溶液pH 为 56,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠?3+(3) 能否取等量混合试液两份,一份掌握pH1,滴定Bi,而另一份掌握pH2+3+为 56 滴定 Pb 、Bi总量?为什么? 归纳 引导同学归纳总结出铅、铋含量的连续测定的基本原理Bi 3+、Pb2+均能与 EDTA形成稳固的络合物,其lgK 值分别为 27.94 和18.04 ,两者稳固性相差很大, pK=9.905;因此,可以用掌握酸度的方法在一

6、份试液中出色文档 第 2 页,共 8 页 - - - - - - - - -名师归纳总结 精品word资料 - - - - - - - - - - - - - - -有用标准文案连续滴定 Bi 3+和Pb2+;在测定中,均以二甲酚橙( XO)作指示剂, XO在pH6.3时呈红色;而它与 Bi 3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色,它们的稳固Bi-XOPb-XO性与Bi 3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低;而且K K;测定时,先用HNO3调剂溶液 pH=1.0,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴 定Bi 3+的终点;然后加入六次甲基四胺溶液,使溶液pH为56,此时

7、Pb2+与XO形成紫红色络合物, 连续用 EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色,即为滴2+定Pb 的终点;反应如下:pH=1.0滴定前: XOMe ( Bi 3+)Me XO(黄色)(紫红色)2滴定开头至化学计量点前:HY2- + Bi 3+ BiY -+2H+2计量点时: HY2- +Bi-XO BiY-+XO +2H+(紫红色)(黄色)pH=5.5滴定前: XO Me (Pb2+) Me XO2+2-+(黄色)(紫红色)2-滴定开头至化学计量点前:H2Y+ Pb PbY+2H2计量点时: HY2- +Pb-XO PbY 2-+XO +2H+(紫红色)(黄色)3+2+-13+2+以

8、含 Bi、Pb 的物质的量浓度 mol L 表示 Bi、Pb 含量,可由下式运算:c Bi 3CV 1 EDTA铅铋混合液的积mL单位:molL 1 C VV 1 EDTA单位:1c Pb 2 同学回答 铅铋混合液的积 mL molL(1) 络合滴定中,精确分别滴定的条件是什么? 讲解 络合滴定中,精确分别滴定的条件是lgcK 5;(2) 滴定 Pb2+时要调剂溶液pH 为 56,为什么加入六亚甲基四胺而不加入醋酸钠? 讲解在挑选缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范畴或缓冲容量,仍要留意可出色文档 第 3 页,共 8 页 - - - - - - - - -名师归纳总结 精品word资料 - - -

9、 - - - - - - - - - - - -有用标准文案能引起的副反应;在滴定Pb2+时,如用 NaAc调酸度时, Ac- 能与 Pb2+形成络合物,影响 Pb2+的精确滴定,醋酸钠生成醋酸和硝酸钠难于掌握溶液的酸度,所以用六亚四基四胺调酸度; 加入六亚甲基四胺防止了上述问题,六亚甲基四胺和质子化的六亚甲基四胺组成缓冲溶液掌握溶液的酸度,调剂溶液pH 为 56;(3) 能否取等量混合试液两份,一份掌握pH1,滴定Bi 3+,而另一份掌握pH2+3+为 56 滴定 Pb 、Bi总量?为什么?3+ 讲解不能取等量混合试液两份,一份掌握pH1,滴定 Bi,而另一份掌握2+3+3+pH 为 56

10、滴定 Pb 、Bi总量,由于 pH 为 56,Bi已发生水解生成沉淀,不被EDTA溶液滴定;只有Pb2+被滴定,因而不能测出Pb2+、Bi 3+总量;2、以二甲酚橙为指示剂,用Zn2+标定 EDTA浓度的试验中,溶液的pH为多少? 讲解 : 六次甲基四胺与盐酸反应为:26CHN+HCl=CHNH+Cl -4260.01000锌标准溶液的配制是:精确称取基准氧化锌0.2035克,用10mL6mol/L 盐酸溶解定容至250mL,分取 25.00mL 锌标准溶液标定EDTA溶液的 精确浓度 反应中盐酸的物质的量:61010000.2035281.3825.00250.05.510 3 mol六次甲

11、基四胺的物质的量: 六次甲基四胺加入量一般为10mL2001010001.4310 2 mol140故六次甲基四胺过量;缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为:1.43Cb10 2355.510 30.25molL 11000六次甲基四胺盐的浓度为:C5.510 3a350.16molL 11000依据一般缓冲溶液运算公式:出色文档 第 4 页,共 8 页 - - - - - - - - -名师归纳总结 精品word资料 - - - - - - - - - - - - - - -有用标准文案pHpK alg CbCa得:pH14pK b lg CbC a145.348.85lg 0.250.16(

12、六次甲基四胺pKb=8.85 )3、铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定的操作方法; 阅读指导同学阅读试验报告中的试验步骤; 争论四个同学一组,归纳测定操作要点; 提问同学代表小组发言 : 水的总硬度测定步骤(1) 0.01mol/L EDTA标准溶液的标定-1精确移取 25.00ml 浓度为0.01000 mol L-1 Zn2+标准溶液 3份,置于250ml 的锥形瓶中, 加入二甲酚橙指示剂 23滴,滴加200gL 六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量 5mL,用欲标定的 EDTA溶液滴定到由紫红色变为黄色即为终 点,记录消耗的 EDTA溶液体积, 依据滴定时用去的 EDTA溶液体积运算 EDTA溶液的精确浓度;cEDTAcZnVZn单位:molL 1 VEDTA(2) 铅、铋混合液中铋、铅含量的连续测定3用移液管移取 20.00ml Bi 3+、Pb2+ 混合试液于已加入10ml 0.10mol L-1 HNO-1的 250ml 锥形瓶中,加 2 滴二甲酚橙,用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变 为亮黄色,即为终点,记取V1 ml ,然后滴加 200gL六次甲基四胺溶液至溶液显示紫红色后再过量5mL,补加二甲酚橙指示剂23 滴,连续用 EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色,即为终点,登记V ml,并运算 V2=V

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