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1、3-3 原子发射光谱仪器3-3-1 激发光源3-3-2 分光系统3-3-3 检测系统由三部分构成：激发光源、分光系统和检测系统由三部分构成：激发光源、分光系统和检测系统3-3-1 激发光源l作用：提供使试样中被测元素蒸发、解离、原子化和激发所需要的能量l要求：有足够的蒸发、原子化和激发能力 灵敏度高，稳定性好，光谱背景小， 结构 简单，操作安全l常用的激发光源：火焰、电弧光源、电火花光源、电感耦合高频等离子体光源（ICP）等 l直流电弧作为激发能源，电压150 380V，电流5 30A；l两支石墨电极，试样放置在一支电极(下电极)的凹槽内；l两电极通电，电极尖端被加速的热电子烧热，点燃电弧，电
2、极相距4 6mm；阳极斑温度可达3800K直流电弧工作原理直流电弧工作原理1.1.直流电弧直流电弧2.低压交流电弧l工作原理：采用高频引燃装置点燃电弧，在每一交流半周时引燃一次，保持电弧不灭l分析性能：l电弧温度高（6000K8000K），激发能力强l电极温度稍低，蒸发能力稍低l电弧稳定性好，分析重现性好l应用：适用于金属、合金中低含量元素的定量分析3.高压电容火花l工作原理：高压间隙放电l分析性能l激发温度很高（瞬间104K），能激发激发电位很高的原子线和更多的离子线l电极温度低l稳定性好l紫外区光谱背景较深l应用 适用于难激发元素或低熔点金属与合金样品的分析及高含量元素的定量分析直流电弧放
3、电形状 火花放电形状火花放电形状4.电感耦合等离子体（ICP）l等离子体电离度0.1%，宏观上正负电荷相等的电离气体l根据电场种类，可分为： ICP ICP DCP DCP直流等离子体喷焰直流等离子体喷焰 MWP MWP微波感生等离子体微波感生等离子体等离子体光源等离子体光源ICP结构 高频发生器和感应线圈 27MHz 2-4Kw炬管和供气系统n外20mm 冷却气 (工作气）n中17mm 等离子气n内1.5mm 载气外绕高频水冷线圈试样雾化器试样雾化器 炬管与雾化器 三层同心石英玻璃炬管置于高频感应线圈中，等离子体工作气体从管内通过，试样在雾化器中雾化后，由中心管进入火焰 外层Ar从切线方向进
4、入，保护石英管不被烧熔，中层Ar用来点燃等离子体冷却气冷却气 原理 当高频发生器接通电源后，高频电流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时，管内为Ar气，不导电，需要用高压电火花触发 火花触发后,气体电离，在高频交流电场的作用下，带电粒子高速运动，碰撞，形成“雪崩”式放电，产生等离子体气流。在垂直于磁场方向将产生感应电流（涡电流，粉红色），其电阻很小，电流很大(数百安)，产生高温。又将气体加热、电离，在管口形成稳定的等离子体焰炬。 ICP-AES ICP的分析性能优点优点 ： . . 检出限低检出限低 1010-5-51010-1-1 g/ml g/ml , ,温度高，惰性气氛，有利于试
5、温度高，惰性气氛，有利于试样的分解和元素激发，很高的灵敏度和稳定性样的分解和元素激发，很高的灵敏度和稳定性 . . 自吸效应小自吸效应小 “ “趋肤效应趋肤效应” ”，涡电流在外表面处密度大，使表，涡电流在外表面处密度大，使表面温度高，轴心温度低，中心通道进样，线性范围宽（面温度高，轴心温度低，中心通道进样，线性范围宽（6 67 7个个数量级）数量级）, ,基体效应小基体效应小 . . 稳定性好稳定性好 ICPICP中电子密度大，电离干扰造成的影响小，中电子密度大，电离干扰造成的影响小，无电极污染及光点区晃动无电极污染及光点区晃动 . . 背景干扰小背景干扰小 ArAr气氛，无气氛，无CNCN带带 l缺点：对非金属测定的灵敏度低，仪器昂贵，运耗费高，适用溶液样品。P28表3-1lICP焰炬外型像火焰，但不是化学燃烧火焰，实质是气体放电
