第六节 木脂素类成分分析一、概述 木脂素主要存在于植物的木部和树脂中，多数呈游离体，少量可与糖结合成苷的形式存在中药药名称主要木脂素成分中药药名称主要木脂素成分五味子五味子甲素五味子乙素五味子醇甲五味子醇乙厚 朴厚朴酚、和厚朴酚细细 辛细细辛脂素、芝麻脂素牛蒡子牛蒡子苷、拉帕酚牛蒡子苷元刺五加丁香脂素连连 翘翘连翘连翘 脂素、连翘连翘 脂苷杜 仲松脂醇二葡萄糖苷远远 志中国远远志脂酚黑芝麻芝麻脂素二、结构特征及理化性质（一）结构特征组成木脂素的单体（苯丙素）C6-C3 木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成 结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯环等含氧取代基恩施脂素二氢愈创木脂素酚羟基 三氯化铁反应手性C 旋光性亚甲二氧基Labat反应Ecgrine反应UV五味子甲素五味子醇UV连翘苷 UV牛蒡苷厚朴酚UV（二）理化性质1. 物理性质 无色结晶 无挥发性 有光学活性2. 溶解性游离木脂素易溶于有机溶剂具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液*多数是游离体木脂素苷类可溶于水*少数可与糖结合成苷3. 显色反应（1）与非特征性试剂反应木脂素类显色例 藿香正气水 Ch.P.（2010） 【处方】 苍术、陈皮、厚朴（厚朴酚、和厚朴酚）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油 【鉴别】（3）喷以5%香草醛硫酸溶液（2）Labat反应亚甲二氧基蓝绿色（没食子酸-硫酸反应）恩施脂素五味子酯甲-五味子素例 黄连 Ch.P（2005） 【鉴别】（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml,加热至沸腾，放冷，滤过。
取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液23滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，即显深绿色盐酸小檗碱（3）Ecgrine反应亚甲二氧基蓝紫色（变色酸-硫酸反应）深蓝色紫红色Ecgrine反应原理 具有活泼“-CH2-”150缩合例 高三尖杉酯碱 Ch.P.（2010）二部 【鉴别】（2）取本品约1mg，加变色酸约1mg ，加硫酸510滴，在5060的水浴中加热数分钟，即显紫红色4）三氯化铁反应酚羟基4. UVmax 250350nm苯环三、定性鉴别（一）理化鉴别Labat反应三氯化铁反应Ecgrine反应硫酸反应（二）TLC法薄层板 硅胶G展开剂 苯、三氯甲烷 三氯甲烷-甲醇（9:1）显色剂 香草醛硫酸 10%硫酸乙醇溶液 5%10%磷钼酸乙醇溶液 碘蒸气105例 复方鱼腥草片中连翘（连翘苷）的鉴别薄层板 硅胶G展开剂 三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1）显色剂 10%硫酸乙醇溶液（105）提取 乙醇、70%乙醇分离 大孔树脂四、含量测定（一）变色酸比色法测定具有亚甲二氧基的木脂素五味子酯甲-五味子素总木脂素1. TLC法 吸附剂 硅胶G 展开剂 三氯甲烷，苯2. HPLC法 填充剂 C18 流动相 乙腈-水，甲醇-水 检测器 UV（二）色谱法单木脂素例 护肝片 Ch.P.（2010） 【处方】柴胡，茵陈，板蓝根，五味子，猪胆粉，绿豆 【含量测定】HPLC法 固定相 C18 流动相 甲醇-水（63:37） 检测波长 250nm 对照品 五味子醇甲 供试液 乙酸乙酯加热回流，蒸干，甲醇 溶解残渣。