1单击此处编辑母版标题样式单击此处编辑母版副标题样式lChap2 药物的鉴别试验1概述2鉴别方法与条件3鉴别试验的项目1 概述u对象：药物品质u目的：判断真伪u特点：l是药品质量检验工作中的首项任务l是验证而非推导l是个案分析不是系统试验l一组实验而非单个实验，多方面鉴别l制剂分析要注意干扰成分的影响药物鉴别意义2鉴别试验方法和条件l定义：通过化学反应现象鉴别的方法l分类：u一般鉴别试验：确定某类物质u专属鉴别试验：确定具体药物（一）化学鉴别法一、鉴别法（2）UV注意事项l应用：广泛l要求：仪器准确、试剂纯度高l专属性：不高2.IR法l专属性：最强l方法：比较与标准光谱一致性l缺点：仪器太贵，分析成本高如何获得标准光谱？（三）色谱法色谱法光谱法区分：无分离只分析的仪器法：先分离后分析的仪器法 四大光谱：UV、IR、MS、NMR 色谱法：TLC、HPLC、GC、PC、VC等u光谱法只能分析纯度高的物质；u色谱法尤适于混合物1.TLC法l应用：广泛l方法：比较Rf（比移值）一致性2.HPLC法l特点：分离功能强大l方法：比较保留时间的一致性l浓度l温度l酸碱度l时间l干扰物l反应介质二、药物鉴别试验的条件对照试验n反应条件是否合适解决办法：对照试验n对 照 试 验：用 代替 的同等操作n对照试验意义 ：判断反应条件是否合适三、鉴别反应的灵敏性和专属性（一）鉴别反应的灵敏度与空白试验n灵敏度n灵敏度的表示方法 最低检出量（m）m越大，灵敏度越 。
最低检出浓度（1：G）G越大，灵敏度越 低高n灵敏度的意义：灵敏反应可检出极少量物质n提高反应灵敏度的方法 改进操作方法如麻黄碱鉴别中的萃取增色 又如沉淀时加入与水不混溶的溶剂 改进观测方法如：目视比色法 与 可见分光光度法 又如：沉淀法 与 比浊法 空白试验n高灵敏度的缺点：易被试剂或仪器中少量杂质干扰解决办法：空白试验n空 白 试 验 ：无 的同等操作n空白试验意义 ：消除试剂或仪器带入杂质引起的误差小练习：比较对照试验和空白试验的操作方法及作用3 鉴别试验的项目 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验n性状n一般鉴别试验 反映药物的物理性质 方法：望闻尝测 验证是哪一类药物（而非哪种药物） 类别：丙二酰脲类、托烷类、芳香第一胺类有机卤类、无机盐类（钠、钾、银盐等）无机酸盐类（卤化物、硫酸盐、磷酸盐等）n专属鉴别试验 验证一类药物中是哪种药物物理性质哪类药物哪种药物（一）氯化物的鉴别样品HNO3AgNO3白氨水溶解样品MnO2H2SO4Cl2淀粉-KI试纸蓝色二、一般鉴别试验（收载于药典 中）（二）硫酸盐的鉴别样品BaCl2白HNO3不溶解样品Pb(NO3)2NH4Ac或NaOH溶解白（三）Na+的鉴别u焰色反应：鲜黄色应样品醋酸氧铀锌黄u沉淀反应（四）芳香第一胺（即芳伯氨基）反应样品重氮试剂偶氮试剂红无现象n重氮试剂n偶氮试剂HCl+NaNO2碱性-萘酚（五）苯甲酸盐的鉴别样品FeCl3赭n生成复盐反应n苯甲酸的升华性（注：升华是物质由固体直接变为气体的现象）样品H2SO4加热试管口白色苯甲酸（苯甲酸）（六）丙二酰脲类样品AgNO3Na2CO3白摇则溶解不溶解样品铜吡啶紫色AgNO3Na2CO3（七）有机氟化物的鉴别样品氧瓶燃烧NaOH吸收无机F-茜素氟蓝 Ce(NO3)3 pH4.3缓冲液蓝紫色UV分光光度计及UV图IR光谱仪及IR图谱。