《食品化学与分析检验》实验讲

《《食品化学与分析检验》实验讲》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《食品化学与分析检验》实验讲（24页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。

1、品化学与分析检验讲义数理与生物工程学院食品科学与工程系实验记录及实验报告一、实验记录：实验课前应认真预习，将实验名称、FI的和要求、原理、实验内容、操作方 法和步骤简单扼要地写在记录本上。实验记录本应标上页数，不要撕去任何一页，更不要擦抹及涂改，写错时可 以准确地划去重写，记录时必须用钢笔或圆珠笔。实验中观察到的现象，结果和数据应及吋如实地记在记录本上。绝对不可以 用单片纸做记录或草稿。原始记录必须准确、简练详尽、清楚。从实验开始就应 养成这种良好的习惯。记录时应做到正确记录实验结果，切勿夹杂主观因素，这是十分重要的，在 含量实验小观测的数据，如称量物的重量，滴定管的读数、分光光度计的读数等,

2、 都应设计一定的表格准确记下正确的读数，并根据仪器的精确度准确记录有效数 字。例如，光密度值为0.050不应写成0.05每一个结果最少要重复观测两次以 上。当符合实验要求并确知仪器工作正常后写在记录本上。实验记录上的每一-个 数字，都是反映每一次的测量结果。所以，重复观测时即使数据完全相同也应如 实记录下来，数据的计算也应该写在记录本的第一页上，一般写在记录右边的一 页。总之实验的每个结果都应正确无遗漏地做好记录。实验中使用仪器的类型，编号以及试剂的规格、化学式、分子量准确的浓度 等，都应记录清楚，以便总结实验吋，进行核对和作为查找失败原因的参考依据。如果发现记录的结果有怀疑、遗漏、丢失等，都

3、必须重做实验.因为不可靠 的结果半做正确的记录，在实验工作中可造成难以估计的损失。所以，在学习期 间就应一丝不苟，努力培养严谨的科学作风。二、实验报告：实验结束后，应及吋整理和总结实验结果，写出实验报告，报告的形式可参 照下列方式：实验（编号）实验名称一、ri的和要求：二、原理：三、试剂配制仪器：四、操作步骤：五、实验结果（数据记录及处理）：六、讨论：在实验报告中，戸的和要求、原理以及操作步骤部分应简单扼要的叙述。但 是，对于实验条件（试剂配制及仪器）和操作的关键环节必须写清楚。对于实验结 果部分，应根据实验的要求将一定实验条件下获得的实验结果和数据进行整理、 归纳，分析和对比，并尽量总结成各

4、种图表，如原始数据及其处理的表格，标准 曲线图以及比较实验组与对照实验结果的图表等。另外，还针对实验结果进行必 要的说明和分析。讨论部分可以包括关于实验方法（或操作技术）和有关实验的一 些问题，如实验的止常结果和杲常现象以及思考题进行探讨对于实验设计的认 识、体会和建议，对实验课的改进意见等。实验注意事项为了提高教学质量，保证实验顺利进行，实验前应注意以下几点：1、每次实验前必须详细预习实验讲义，明了实验Fl的、原理方法及操作步 骤，并在记录本上拟出简单的实验原理、使用方法及操作吋的注意事项。2、在实验过程中，要听从老师的指导，严格按照实验步骤进行，不能任意 更改，不熟悉的仪器设备，应先请老师

5、指导后使用，切勿随意乱动。3、实验时如有问题发生，应首先用自己学过的知识，独立思考加以解决， 努力培养独立分析问题和解决问题的能力，如自己不能解决可与指导老师共同讨 论研究，提出解决问题的办法。4、实验进行时，必须随吋把观察到的现象和实验数据，如实地记录在记录 本上，不得记在散页纸上，要养成良好的作原始记录的习惯。5、环境和仪器的清洁整齐是搞好实验的重要条件，实验台面试剂药品架上 必须保持整洁，仪器药品要井然有序，所用的试剂，用完应立即盖严放冋原处。 注意瓶塞切勿张冠李戴。勿使试剂药品洒在实验台面和地上。实验完毕后，需将 纱品试剂排列整齐，仪器设备要恢复原状。将实验台面打扫干净，经教帅验收仪

6、器后，方可离开实验室。6、必须遵守实验室的规则：(1) 室内不得高声谈笑，必须保持安静的实验环境。(2) 爱护仪器，不浪费药品，节约水电，遵守实验室的安全措施。(3) 滤纸、火柴棒、碎玻璃等应投入废物缸，切勿丢入水池内。(4) 公用仪器如有损坏，应自行登记，并立即向指导老师报告。(5) 保持实验室的整齐清洁，个人所带与实验无关的东西，不得乱放在实验 桌上。(6) 实验室内一切物品，未经实验室负责老师批准严禁带出室外，借物必须办 理登记手续。(7) 每次实验后由班长安排同学轮流值H,值日要负责当天实验室的卫生，安 全和一些服务性工作。最后离开实验室时，应检查水、电、门窗等是否关闭。(8) 对实验

7、的内容和安排不合理的地方可提出改进意见.对实验中出现的一切 反常现象应进行讨论，并大胆提出自己的看法，做到生动活泼，主动地学习。实验一 食品中水分含量的测定（直接干燥法）一、目的与要求1. 学习水分测定的意义和原理。2. 掌握肓接干燥法的操作技术和注意事项。3. 分析影响测定准确性的因索。二、原理在一定的温度（95105C）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热干燥，除去蒸 发的水分，干燥前后样品的质量Z差即为样品的水分含最。三、材料、仪器与试剂1. 材料祓麦粉2. 仪器（1）电热恒温干燥箱（2）玻璃制称量瓶：内径60mm,高30mm（3）干燥器（4）分析天平四、测定步骤1. 称量瓶的准备取洁

8、净称量瓶,置于95105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，加热0.5h1. Oh后,盖 好取出，置干燥器内冷却0. 5h,称量。并重复干燥至恒重。2. 样品测定称取2. 00g5. 00g磨细的试样，放入己称至恒重的称量瓶中，试样厚度约为5mm,弄 平，立即加盖，精密称量后，置95105C干燥箱中，瓶盖斜支于瓶边，干燥2h后，盖好 取出。放入干燥器内冷却0.5h后称量。然后再放入95105C干燥箱中干燥lh左右,取 出，放干燥器内冷却0.5h后再称量。至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。五、结果计算1. 数据记录称量瓶质量 mo/g烘干前样品和称量瓶 质量mi/g烘干后样品和称量瓶的质量nh/g

9、123恒重值2.计算公式m -m2X=xlOOmj-mo式中：X样品中的水分含量，；mo称量瓶的质量，g;m.称量瓶和样品的质量，g；血称量瓶和样品干燥后的质量，g。（计算结果保留三位有效数字。）六、注意事项1. 本法适用于在95105C下，不含或含其他挥发性物质英微且对热稳定的食品；2. 经加热十燥的称量瓶要迅速放到干燥器中冷却；干燥器内一般采川硅胶作为干燥剂当其 颜色由蓝色减退或变成红色时，就及时更新，于135C条件下烘干23h后，再重新使用。3. 育接干燥法的最低检出限量为0. 002g,当取样量为2g时，方法检出限为0. 10g/100g, 方法相对误差W5%。思考题1. 在下列情况下

10、，水分测定的结果是偏高还是偏低？为什么？（1）样品粉碎不充分；（2）样品中含较多挥发性成分；（3）脂肪的氧化；（4）样品的吸湿性 较强；（5）美拉徳反应；（6）样品表面结了硬皮；（7）装有样品的干燥器未密封好；（8）干 燥器中硅胶已受潮。2. 干燥器有什么作用？怎样正确地使用和维护干燥器？3. 为什么经加热干燥的称最瓶要迅速放到干燥器内冷却后再称量？实验二 食品中总灰分含量的测定一、目的与要求1. 学习食品中总灰分测定的意义和原理。2. 掌握测定灰分的基木操作技术及测定条件的选择。二、原理将样品经炭化后置于500600C高温炉内灼烧，样品中的水分及挥发物质以气态放出， 有机物质中的碳、氢、氮等

11、元素与有机物质木身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮氧化物 及水分而散失，无机物以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氧化物等无机盐和金属氧化物的形式残 留下来，这些残留物即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含量。三、材料与仪器1 材料面包粉或蛋糕粉2. 仪器（1）高温电炉（马福炉）；（2）丄甘烟钳；（3）带盖1甘蜗（瓷W）;（4）分析天平；（5）干燥器。四、测定步骤：1. 瓷堆竭的准备将珀堀用盐酸（1 ：4）点12h,洗净晾干后，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在用堀外壁 及盖上写上编号，置于马列炉中，在550C25C下灼烧0.5h,冷至200C以下后，取出，放 入干燥器中冷至室温，准确称量，并重

12、复灼烧至恒重。（两次称最Z差不超过0.5mg）2. 样品的预处理准确称取1. 00g-2. 00g预先粉碎均匀的样品于已知质量的用圳中进行炭化。3. 样品的炭化：以电炉小火加热使试样充分炭化至无烟。4. 样品的灰化：将炭化后的试样置于马列炉中，在550C25C灼烧灰化至碳微粒小时样品 呈灰白色为止（4h） o冷却至200C以下后，用堆岖钳取出放入干燥器中冷却30min至室温, 在称量前如灼烧残渣有炭粒时，向试样中滴入少许水湿润，使结块松散，蒸出水分再次灼烧 直至无炭粒即灰化完全，冷至200C以下后，取出放入干燥器中冷却30min后，准确称量。 重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。

13、五、结果计算1. 数据记录表空丄甘坍质量 mo/g样品和堆坍质量 mi/g残灰和堆坍质量m2/g123恒重值2. 计算公式12 m（）X=-xlOOmi-mo式中：X样品中总灰分的含量，%；mo空塩1芮的质量，g；mi样品和ill坍的质量，g；m2残灰加和堪堀的质量，go （计算结果保留三位有效数字。）六、注意事项1. 样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出m；只有在炭化完全，即不冒烟 后才能放入高温电炉中，口灼烧空塩堀与灼烧样品的条件应尽量一致，以消除系统误差。2. 把RJ芮放入高温炉或从炉中取出时，要在炉口停留片刻，使塩堀预热或冷却。防I上因温 度剧变而使用嗣破裂。3. 灼烧示的堆

14、坍应冷却到200C以下再移入干燥器中，否则因热动对流作川，易造成残灰飞 散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖了不易打开；4. 对于含糖分、淀粉、蛋白质校高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴纯植物油。5. 新塩堀在使用前须在盐酸溶液（1+4）中煮沸12h,然后用白来水和蒸帼水分别冲洗干 净并烘干。用过的I口划堀经初步清洗后，可用废盐酸浸泡20min左右，再用水冲洗干净。6. 反复灼烧至恒重是判断灰化是否完全最可靠的方法。因为有些样品即使灰化完全，残留 也不一定是白色或灰白色，例如铁含量高的食品，残灰呈褐色；钮、铜含量高的食品，残灰 呈蓝绿色；而有时即使灰的表面呈白色或灰白色，但

15、内部仍有炭粒存留。7. 灼烧温度不能超过600C,否则会造成钾、钠、氯等易挥发成分的损失。思考题：1. 测定食品的灰分的意义何在？2. 为什么样品在高温灼烧前，要先炭化至无烟？3. 样品经长时间灼烧后，灰分中仍有炭粒遗留的主要原因是什么？如何处理?4. 如何判断样品是否灰化完全？实验三 食品中总酸度的测定（滴定法）一、目的与要求1. 了解食品酸度的测定意义及原理。2. 掌握滴定分析法的操作技能和正确判断滴定终点。3. 通过对实验结果的分析、了解煤响测定准确性的因索。二、原理食品中的酒石酸、苹果酸、柠檬酸、草酸、乙酸等其电离常数均大于10答可以用强碱 标准溶液直接滴定，用酚猷作指示剂，当滴定至终点（pH=8.2,溶液呈浅红色，30s不退色） 时，根据所消耗的标准碱溶液浓度和体积，可计算出样品中总酸含量。