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1、烧结细晶氧化铝陶瓷的新方法摘要 致密的氧化铝陶瓷可用三种方法烧结得到。从SEM照片可看出： 样品比较致密，样品的相对密度大于93%,用两步法和两段法烧结得到的 氧化铝陶瓷的晶粒尺寸小于400nm,用常规方法烧结得到的氧化铝陶瓷的 品粒尺寸约为650nmo而且，用两步法和两段法烧结时烧结温度低于常规 烧结。实验结果表明：两步法和两段法烧结能得到细晶的氧化铝陶瓷。关键词细晶氧化铝陶瓷，两段法烧结，两步法烧结，显微结构1引言氧化铝陶瓷具有优良的力学性能、电性能、化学稳定性，而且原料来 源广泛，制造成本低，是用來制造多种高强度、耐磨损、耐高温等高性能 陶瓷部件的基础材料，尤其在结构陶瓷、电子陶瓷、生物
2、陶瓷等领域占有 重要的地位，被广泛用于机械电子、医药、食品、石油、化工、航空、航 天等领域。但是氧化铝陶瓷同样具有陶瓷的高脆性、较差的抗热震性和低 断裂韧度等缺点，限制了它在许多领域的应用12。多年来，各国学者 一直在寻找提高陶瓷韧性的方法，提出了多种增韧补强机理，如颗粒弥散 增韧、相变增韧、微裂纹增韧、协同增韧等34。其中发现控制晶粒长 大、降低烧结温度、提高致密化程度等方法是改善氧化铝陶瓷材料的力学 性能和使用性能的重要途径。在高压下，可以用压力来抑制晶粒的长人以 得到细品甚至纳米陶瓷5,但是在无压的条件下，如何控制晶粒的长大 是个重要的课题。本文以30nmA1203纳米粉体为原料，用常规
3、烧结和新颖 的两种烧结方法：两步法和两段法来烧结致密的A1203陶瓷，并对得到的 样品微观结构和密度进行了对比。2实验部分2. 1原材料实验所用的30nm的a相氧化铝，由杭州万景新材料有限公司生产， 其技术指标见表I-2.2烧结工艺为了得到致密的氧化铝陶瓷，将30nm的氧化铝粉先在室温下加粘结 剂5%的PVA溶液，然后在20MPa的压力下压成直径为10mm、厚度为1mm 的坯体。烧结过程中采用以下三种方法：第一种方法是用两段法烧结，将 压好的坯体在马弗炉中以较低的温度下保温一段时间后再在较高的温度 下保温较长的时间，然后自然冷却；第二种方法是用两步法烧结，具体的 烧结过程是将压好的坯体先升温到
4、较高的温度下不保温，然后以较快的冷 却速率降低到较低的温度长时间保温，再自然冷却；第三种方法采用常规 烧结，就是坯体以相同的升温速率升到设定的温度然后保温设定的时间， 再自然冷却。具体的烧结温度和保温时间如表2所示，对应的烧结工艺如 图1、2和3所示。图1为两段法烧结，具体的工艺为1000C下保温lh, 然后升温到1300C再保温6h；图2为两步法烧结，具体的工艺为快速升 温到1300C且不保温，然后降温到1100C下保温10h；图3为常规烧结， 具体的工艺为升温到1350C,然后保温6h。样品的显微结构用XL30-FEG场发射扫描电子显微镜(SEM)观测，晶粒 大小根据SEM照片用线截距法测
5、定。相対密度用Archimedes方法测定。3结果与讨论3.1样品的显微结构不同烧结条件下得到的样品显微结构可以用断面的扫描电镜照片SEM 观测。从SEM照片中可以看出：两段法和两步法烧结得到的样詁品粒大小 比用常规法烧结得到的样品均匀，且晶粒尺寸明显小于常规烧结的样品晶 粒大小。具体的平均晶粒尺寸可以从SEM照片中用线截距法来计算。图4 为两段法烧结，具体工艺为1000C(lh)-1350C(6h)的显微照片。图5为 两步法烧结，具体工艺为1300C(0h)-1100C(10h)的显微照片。图6为常 规烧结的显微照片，计算得到的品粒平均尺寸如表2所示。3.2样品的密度从样品的SEM照片中，我
6、们可以看出：不同方法烧结得到的样品都较 致密，计算得到的样品相对密度(理论值为4g/cni3)都大于90%。具体的 密度值如表2所示。从显微结构和密度的结果中可以发现，用两段法和两 步法烧结能得到致密的细晶陶瓷。3. 3讨论一般的无压烧结是采用等速烧结进行的，即控制一定的升温速度，到 达预定温度后保温一定时间以获得烧结体。在无压烧结中，由于温度是唯 一可以控制的因素，因此如何选择最佳的烧结温度，从而在控制晶粒长大 的前提下实现坯体的致密化，是纳米陶瓷制备中最需要研究的问题。从烧 结理论上看，两步烧结法是通过巧妙地控制温度的变化，在抑制晶界迁移 （这将导致晶粒长大）的同时，保持品界扩散（这是坯体
7、致密化的动力） 处于活跃状态，来实现在晶粒不长大的前提下完成烧结的目的6；而两 段法烧结涉及到的烧结机理现在还不是很清楚7。4结论致密的氧化铝陶瓷可用三种方法烧结得到。氧化铝陶瓷比较致密，它 们的相对密度均大于93%,用两步法和两段法烧结得到的氧化铝陶瓷晶粒 比较均匀，且晶粒尺寸小于400nm,用常规方法烧结得到的氧化铝陶瓷的 晶粒尺寸约为650nmo而且，用两步法和两段法烧结的烧结温度均低于常 规烧结。参考文献1 Sathiyakumar M. , Gnanam F. D. Role of Woliastonite Additive on Density , Microstructure a
8、nd Mechanical Properties of AluminaJ. Ceram. Int., 2003, 29:8698732李旺兴，李东红，沈湘黔.提高氧化铝陶瓷断裂韧性的先进途径J1.矿冶工程，2005, 25(4)： 73-793张国军，金宗哲.颗粒增韧陶瓷的增韧机理J硅酸盐学报，1994, 22(3)： 2592654 Becher P. F Microstructural Design of Toughened Ceramics J J Am. Ceram. Soc. , 1991, 74 (2) : 2552615 Xiao C. J., Chi Z. H., Jin C
9、Q,ct al. The Phase Transitions and Ferroelectrie Behavior of Dense Nanocrystalline BaTi03 Ceramics Fabricated by Pressure Assisted SinteringJJPhysChem.Solids, 2007,68:3113146 Chen I. W., Wang X. H. Sintering Dense Nano Crystalline Ceramics without Final-stage Grain Growth J. Nature, 2000, 404:168171
10、7 Wongmaneerung R. , Khamman 0. , Yi mnirun R.,et al. The Fabrication of Lead Titanate Ceramics by A Two-stage Sintering TechniqueJJ Electroceram, 2008 (in press)Fine-grained A1203 Ceramics Prepared by Novel Sintering MethodsXiao Changjiang(Department of Materials Scienee and Engineering, Henan Univ
11、ersity of Technology Zhengzhou Ilenan 450007)Abstract: Dense A1203 ceramics were sintered by three methods From the SEM micrographs, we cam see that all the samples arc dense and the relative densities are more than 93% The grain sizes of the samples sintered by two-stage and two-step methods are le
12、ss than 400nm;the average grain sizes of the samples sintered by the conventional method are about 650nni. Moreover, the sintering temperatures of twostage and two-step methods are less than that of the conventional method The experiment results indicated that the fine-grained A1203 ceramics can be sintered by two-stage and twostep methods.Keywords: fine-grained A1203 ceramics, two-stage sintering，two-step sintering,microstructure
