电子显微镜 第六章 X射线显微分析和俄歇能谱分析

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1、第六章 电子探针显微分析(fnx)和俄歇电子能谱分析(fnx)第一页，共二十八页。 电子探针显微(xin wi)分析仪和俄歇能谱仪，可以对固体直接进行微区微量成分分析，因而广泛地应用于科学的各个领域。第二页，共二十八页。第一节 电子探针显微(xin wi)分析入射电电子束二次电电子背散射电电子(dinz)可见见光透射(tu sh)电电子 特征X射线线第三页，共二十八页。 电子探针显微分析仪是在电子光学和X射线光谱原理的基础上发展起来(q li)的一种微区成分分析的仪器。探测的信号是特征X射线。 X射线显微分析仪用来激发X射线的电子束很细，宛如针状，因此常常简称为电子探针。第四页，共二十八页。1

2、.分析(fnx)原理1.1 特征X射线(shxin)的产生KLMK 跃迁(yuqin)所辐射出的特征X射线的波长是个定值。 只与原子序数有关。第五页，共二十八页。1.2 波谱(bp)分析法 波谱分析法进行成分分析的基本原理是根据(gnj)莫塞莱定律式中是从某元素中激发出的特征X射线波长，c是光速，K和是常数，Z为发射波长射线的元素原子序数。只要测出特征X射线波长，就可以(ky)确定被激发元素。第六页，共二十八页。特征(tzhng)X射线信号检测分光(fn un)晶体12检测器d聚焦(jjio)方法1各种波长X射线电子束样品2弯曲分光晶体dS1D第七页，共二十八页。回转式波谱仪D1C1C2D22

3、12212第八页，共二十八页。1.79.410.08-硬脂酸铅0.611.832.59TAP0.452.542.6632KAP0.21.832.6121(001)RAP0.140.830.874(002)PET0.110.630.66862SiO20.080.380.40267(200)LiF适用波长/nm2d/nm供衍射用的晶面常用晶体 不同波长的X 射线要用不同面间距(jin j)的晶体进行分光第九页，共二十八页。波谱仪结构(jigu)第十页，共二十八页。第十一页，共二十八页。波谱仪(WDS)的特点 波谱仪的突出优点是波长分辨率很高(能量分辨率高)。适于作精确定量分析； 采集效率低，分析速

4、度慢； 经过晶体衍射后，X射线强度损失(snsh)很大。所以，波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用。第十二页，共二十八页。1.3 能谱分析法 基本原理：各种元素都有自己的特征X射线(shxin)波长，特征X射线光子能量 能谱仪就是利用不同元素的特征X射线光子能量不同这一特点来进行(jnxng)成分分析的。通过确定特征X射线的光子能量，确定被激发元素。第十三页，共二十八页。特征X射线(shxin)信号检测锂漂移(pio y)硅检测器能谱仪偏压(pin y)电源多道脉冲高度分析器样品电子束X射线Si(Li)前置放大器主放大器液氮冷却第十四页，共二十八页。超薄窗口超薄窗口(chungku)(chun

5、gku)获得的获得的Al-SiAl-Si合金的合金的x-x-射线能谱射线能谱第十五页，共二十八页。能谱仪(EDS)的优点(yudin) 灵敏度高，可在低入射电子束流条件下工作； 分析速度快，适于作快速定性分析； 谱线重复性好且不存在失焦问题(wnt)，适合于比较粗糙表面的分析工作；第十六页，共二十八页。能谱仪的缺点(qudin) 能量分辨率低，峰背比低。不同元素的特征X射线谱峰往往相互重叠，故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。 工作条件要求严格(yng)。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态。第十七页，共二十八页。能谱议和(yh)波谱仪的谱线比较第十八页，共二十八页。能谱和波谱

6、(bp)主要性能的比较比较内容波谱能谱元素分析范围4Be92U4Be92U分析速度慢快分辨率高(5eV)低(130 eV)检测极限10-2 (%)10-1 (%)定量分析准确度高低X射线收集效率低高峰背比(WDS/EDS）101第十九页，共二十八页。2.分析方法2.1 定性分析(dngxngfnx) 点分析：将电子束固定在所要分析的点上，对此点内的元素进行定性分析。 该方法用于显微结构的成份分析，例如，对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀物及非化学(huxu)计量材料的组成等研究。第二十页，共二十八页。合金钢基体成分的波谱仪定点(dn din)分析结果第二十一页，共二十八页。 线分析：电子束沿样品表

7、面选定的直线轨迹进行扫描时，能获得元素含量变化(binhu)的线分布曲线。 如果和试样形貌像(二次电子像或背散射电子像)对照分析,能直观地获得元素在不同相或区域内的分布。第二十二页，共二十八页。铸铁(zhti)中硫化锰夹杂的线扫描分析a) S的线分析 b) Mn的线分析第二十三页，共二十八页。 面分析：电子束在样品表面扫描时，以某一元素的特征X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，该元素在试样表面的质量分数分布就能在荧光屏上以亮度分布显示(xinsh)出来（定性分析）。 该方法可提供元素浓度的面分布不均匀性的资料，并与材料的微观组织联系起来。第二十四页，共二十八页。ZnO-Bi2O3陶瓷烧

8、结(shoji)表面的面分布成分分析(a) 形貌像； (b) Bi元素的X射线面分布像第二十五页，共二十八页。2.2 定量分析(dnglingfnx) 试样中A元素的相对含量CA与该元素产 生的特征X射线的强度IA(X射线计数)成正比: CAIA在相同的实验(shyn)条件下，测量试样和已知成份的标样中A元素的同名X射线(如K线)强度。经过修正计算，就可以得出试样中A元素的相对百分含量CA:第二十六页，共二十八页。CA为A元素的百分含量(hnling)，IA和I(A)分别为试样中和标样中A元素的特征X射线强度， K为修正因子：Z为原子序数修正(xizhng)项，A为吸收修正项，F为二次荧光修正项。第二十七页，共二十八页。内容(nirng)总结第六章 电子探针显 微分析和俄歇电子能谱分析。电子探针显 微分析仪和俄歇能谱仪 ，可以对固体直接进行微区微量成分(chng fn)分析，因而广泛地应用于科学的各个领域。跃迁所辐射出的特征X射线的波长是个定值。22。波谱仪 的突出优点是波长分辨率很高(能量分辨率高)。所以，波谱仪难 以在低束流和低激发强度下使用。基本原理：各种元素都有自己的特征X射线波长，特征X射线光子能量。通过确定特征X射线的光子能量，确定被激发元素第二十八页，共二十八页。