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2022年药物分析实验-药物鉴别 x

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2022年药物分析实验-药物鉴别 x_第1页
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药物分析鉴别方法总结一、葡萄糖注射液1、用斐林试剂 ( 0.1 g/ml的 氢氧化 钠和0.05 g/ml的硫酸 铜试剂 )反 应生成 砖红 色沉淀加热 的条件下原理:具有醛基,醛基遇斐林 试剂 有砖红 色沉淀生成2、班氏试剂 :在 试管中加入葡萄糖注射液0.1mL,加入班氏糖定性 试剂 1mL ,混合均匀后,将试 管放入盛有开水的烧杯中,加热煮沸 1min2min,若试管中溶液在加 热后产生了 砖红色沉淀,说 注射液中含有葡萄糖3、可用溴水来 鉴别 葡萄糖,葡萄糖能被溴水氧化成葡萄糖酸,使溴水褪色原理:葡萄糖的 醛基具有 还 原性,溴水能将其氧化,使溴水褪色结果:三小时 后,溴水褪色4、分光光度法:利用分光光度 计测 量容易的吸光度,与标准溶液吸光度比较5、 银镜 反应:葡萄糖分子中的 醛基,有还原性,能与 银氨溶液反 应:被氧化成葡萄糖酸6、比旋度测定法:原理:葡萄糖分子 结构中有 5个不 对称碳原子,具有旋光性, 为右旋体比旋度是旋光性物7、 红外光 谱: 测量样品溶液的 红外光 谱,与标准溶液的 红外光 谱图 比较8. 薄 层色谱法9. 高效液相色 谱法二、阿司匹林 肠溶片1、三氯化铁法:本品水溶液加 热放冷后,与三 氯 化铁溶液反 应,呈紫堇色。

原理:受热分解 产生水 杨酸和乙酸,水 杨酸的酚 羟 基与三 氯化铁,呈紫堇 色2、水解反应:阿司匹林与碳酸 钠溶液加 热 水解,得水 杨酸钠及醋酸 钠,加过量稀硫酸酸化后,则生成白色水 杨酸沉淀,并 产生醋酸的臭气3、 红外光 谱法4、薄层色谱5、高效液相色 谱法:在含量测定项下记录 的色 谱中,供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间 一致6. 紫外光 谱法7. 核磁共振法三、维生素 E软胶囊1. 氧化 还原法:原理: 维生素 E侧链 上的叔碳原子易自动氧化,生成相 应的羟基化合物,本品的乙醇溶液与硝酸供热, 则生成生育酚,溶液 显橙红色2、 维生素 E具有 较强 的还原性,与三 氯化铁作用,被氧化成生育酚,后者与2,2-联 吡啶作用生成血 红色的 络合物3、薄层色谱法,结果供 试品溶液色 谱中在与 对照品溶液色 谱相应位置上 显深蓝色的斑点,空白 对照无干 扰4、紫外光谱法: 维生素 E结构中具有苯 环,本品的0.01%无水乙醇液,在 284nm 的波 长处有最大吸收;在 254nm 的波 长处 有最小吸收,可供 鉴别 5 、 红外光 谱法鉴别 :其 红外光吸收 图谱应 与对照的光 谱图 一致;6、采用气相色 谱法 鉴别维 生素 E,按含量测定项 下的方法 试验 ,供试 品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间 相似。

7、高效液相色 谱法: 维生素 E样品与 对照品的主峰相对保留 时间 一致8、比旋度:避光操作取本品的内容物适量( 约相当于 维 生素 E 400mg),精密称定,照维生素 E比旋度的方法 测定,比旋度 ( 按生育酚 计)不得低于+24(天然型)四、硫酸阿托品片1.Vitali反应:托品酸特征性反应:原理:托 烷类 生物碱的 酯键 易水解生成莨菪酸莨菪酸与发烟硝酸共热 得黄色的莨菪酸三硝基衍生物,冷却后,加醇制氢氧化 钾溶液或固体 氢氧化 钾作用 转变成 醌型产物,呈深紫色2、硫酸重铬酸钾 的反 应:硫酸阿托品水解后生成的莨菪酸, 可以与反 应的试剂 再加 热的条件下,将水解的莨菪酸氧化成苯甲醛,从而逸出苦杏仁的臭味3、 红外光 谱:本品的红外光吸收 图谱应 与 对照的 图谱 一致4、硫酸盐鉴别 反应原理: 1. 取供 试品溶液,滴加 氯化 钡试 液,即生成 BaSO4 的白色沉淀;分离,沉淀在 盐酸或硝酸中均不溶解2. 取供 试品溶液,滴加醋酸 铅试 液,即生成 PbSO4 的白色沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试 液或 氢氧化 钠试 液中溶解3. 取供 试品溶液,加 盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)。

5、 纸色谱法6、薄层色谱法( TLC)7、紫外光谱法:取适量的本品溶液,加入 0.001mol/L 的盐酸溶液稀 释制成 1ml中含 1mg的溶液,测 定其紫外吸收光谱,在252nm, 257nm 和254nm波长处 有最大吸收8、高效液相色 谱法:硫酸阿托品 样品与 对 照品的主峰相 对 保留 时间 一致五、维生素 C颗粒1、化学鉴别 法:因为维 生素 C中具有稀二醇 结构,因此其具有 较强 的还 原性,可以被硝酸 银氧化 为去氢抗坏血酸,同 时会产生黑色金属 银沉淀2、色谱法( 1) TLC法( 2)高效液相色 谱法:3、光谱法( 1)紫外光谱 法: 维 生素 C在 0.01mol/L 盐酸溶液中,在 243nm波长处 有唯一的最大波长,可以根据其在此处 的特殊性 质进 行 鉴别 2) 红外分光度法:六、阿苯达 唑胶囊1、化学鉴别 法( 1)阿苯达唑为 苯并咪 唑化合物,在 2位取代胺基后, 实际 上可以看成是胍基取代化合物,苯环 上有丙 巯基取代,巯基能 够使醋酸 铅试纸变 黑来 鉴别 2)本品中含有氮原子,具有与生物碱类似的作用,取本品 约0.1g ,溶于微温的稀硫酸中,滴加碘化 铋钾试 液,即生成 红棕色沉淀。

2、光谱法( 1)紫外- 可见分光光度法:在 295nm的波 长处 有最大吸收,在 277nm 的波 长处 有最小吸收 2) 红外光 谱 法: 红 外光吸收 图谱应 与对照的 图谱 一致七、对乙酰 氨基酚片1 、重氮化反 应原理:本品与稀 盐酸和 亚硝酸 钠反应后生成的 对氨基酚的与碱性-萘酚发生重氮反 应2 、与三氯 化铁反应原理:本品含有酚 羟基结构,所以可以用三 氯化铁 来鉴别 3、水解后与硫酸和乙醇反应原理: 对乙酰 氨基酚水解后具有乙酰胺结构4、 红外光 谱法5、薄层色谱法6、紫外光谱法7、高效液相色 谱法八、苯妥英 钠片1、本品溶液与碱加 热,分解产生二苯基 脲基乙酸,最后生成二苯基氨基乙酸,并释 放出氨气2、取本品细粉约相当于苯妥英钠 1g,加水20ml,浸渍使苯妥英 钠溶解,滤过 ,向滤液中加入二 氯化汞 试液数滴,可生成白色沉淀,在氨试液中不溶3、吡啶- 硫酸 铜试 液鉴别 , 显蓝 色的是苯妥英 钠4、紫外光谱法5、焰色反应:取本品的细粉适量(约相当于苯妥英钠1g) , 加水 20ml,浸 渍 使苯妥英 钠溶解,滤过 ,加二氯化汞 试液数滴,即生成白色沉淀,在氨试 液中不溶。

另取部分 滤 液,取铂丝 , 用盐酸湿 润后, 蘸取 滤液, 在无色火焰中燃烧, 火焰即 显鲜 黄色6、 红外光 谱法:取本品适量(约相当于苯妥英 钠150mg ),加水 20ml,使其溶解,加3mol/L 盐酸溶液 5ml,加三氯甲烷 20ml提取,分取三 氯甲 烷层 ,用水20ml洗涤三氯甲烷层,取三氯 甲烷液,置水浴蒸干,残渣置 105 干燥 1小时,残渣的红外光吸收 图谱应 与对照品 图谱 一致7、高效液相色 谱法:在含量测定项下记录 的色 谱图 中,供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间 一致8、薄层色谱法: 测得其所得 图谱应 与对照品色 谱图 一致九、异烟肼 片1、 还原反 应: 酰肼 基具有 还 原性,还原硝酸 银中的 Ag成单质银 , 肼基氧化成氮气2、 缩合反 应:异烟 肼含酰肼 基,可以和含 羰基的 试剂 如香草 醛发 生缩合反 应,生成异烟 腙衍生物,为 黄色 结晶物3、沉淀反应:分子中吡啶环 有碱性,可以和重金属盐类 ( 氯化汞、硫酸 铜、碘化鉍钾 )以及苦味酸形成沉淀4、 红外光 谱法:取本品细粉适量(约相当于异烟 肼 50mg ),加乙醇 10ml,研磨溶解,滤过, 滤液蒸干,残渣 经减压干燥,依法 测定。

本品的 红外光吸收 图谱应 与对 照品的一致5、紫外光谱法6、二硝基氯苯反 应 ( Vongerichten反应): ( 无水条件 ) 混合共 热或 热至熔融加溶液紫红色7、高效液相色 谱法:在含量测定项下记录 的色 谱图 中,供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间 一致 .8、薄层色谱法: 测得其所得 图谱应 与对照品色 谱图 一致9、分解产物的反 应 :异烟 肼 与无水碳酸 钠 或氢氧化 钙共热 ,可 发 生脱 羧降解,并有吡 啶臭味逸出十、维生素 B2片1、 荧光反 应原理: 维 生素 B2分子中存在 - 电子跃迁2、 荧光分光光度法原理: 维 生素 B2在365nm处的紫外灯下可见强 烈的黄 绿色荧光3、紫外- 可见分光光度法维生素 B2在267nm 、 375nm 、 444nm 的波 长处 有最大吸收, 375nm 处 的吸收度与 267nm处的比 值在0.310.33 , 444nm 处的吸收度与 267nm处的比 值在0.360.39 4、 测定比旋度避光操作取本品,精密称定,加无碳酸盐的氢 氧化 钠溶液( 0.05mol/L )溶解并定量稀释 制成每 1ml中约含5mg 的溶液,在 30分 钟内,依法测定并 严格控制温度,比旋度为-115 至-135 。

5、高效液相色 谱法: 维 生素 B2供试品溶液主峰的保留时间应 与对照品溶液主峰的保留时间 一致6、 红外光 谱法:本品的红外光吸收 图谱应 与对照的 图谱 一致十一、维生素 B6片1、与氯亚 氨基 -2,6- 二 氯醌试 液反 应原理: 维 生素 B6结构中含有活 泼H,能与氯亚 氨基 -2,6-二氯醌 反应显蓝 色2 、沉淀反应原理: 维 生素 B6结构中含有 Cl原子3、 Cl的检查原理: 维 生素 B6结构中含有 Cl原子4、分解反应原理:本品加 热分解 产 生吡 啶,吡啶显 碱性并有吡 啶特臭5、与高锰酸钾试 液反 应原理: 维 生素 B6具有 还 原性6、与三氯化铁 反应原理: 维 生素 B6结构中含有 烯醇型 -0H,能与三氯化铁试 液反 应显 紫堇 色7、高效液相色 谱法:供 试品溶液主峰的保留时间应 与 对照品溶液主峰的保留时间 一致。

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