《2022年2021年硫酸铵中含氮量的测定》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年2021年硫酸铵中含氮量的测定（10页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、试验六 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一，试验目的1. 明白酸碱滴定法的应用,把握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法.2. 熟识容量瓶，移液管的使用方法和滴定操作.二，试验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂.测定物质中氮含量 时,常以总氮，铵态氮，硝酸态氮，酰胺态氮等含量表示.氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机，有机物质中氮含量的测定,精确度较高.另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广.硫酸铵是常用的氮肥之一. 由于铵盐中 的酸性太弱, Ka=5.610-10 ,故无法用 NaOH 标准溶液直接滴定.但硫酸铵可与甲醛作用,
2、定量生成六次甲基四胺盐和H+ ,反应式如下：可编辑资料 - - - 欢迎下载所生成的六次甲基四胺盐（ Ka=7.110-6 ）和 H可用 NaOH 标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液显现微红色即为终点.由上式可知, 1mol 相当于 1mol H+ ,故氮与 NaOH 的化学计量比为1:1,由此可运算出 N.如试样中含有游离酸, 加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果.三，试验仪器与试剂仪器：碱式滴定管, 250cm3 锥形瓶, 100 cm3 烧杯, 250 cm3 容量瓶, 25.00 cm3 移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4O4）,0.1
3、mol dm-3NaOH 溶液,预处理过的（ 1+1 ）甲醛溶液（即 20） 注,硫酸铵试样, 0.2酚酞指示剂可编辑资料 - - - 欢迎下载四，试验步骤1 0.1mol dm-3NaOH溶液的标定接受差减法称量 KHC8H4O4 基准物质称取三份,每份 0.40.6g ,分别倒入三个 250cm3 锥形瓶中, 加入 3040cm3 水使之溶解后, 加入1 2 滴 0.2酚酞指示剂, 用待标定的 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点.记录滴定前后滴定 管中 NaOH 溶液的体积.求得 NaOH 溶液的浓度,其各次相对偏差应0.5,否就需重新标定.2 NH4
4、2SO4 试样中氮含量的测定用差减法精确称取 NH42SO4 试样 1.52g 于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移至250cm3 容量瓶中, 再用去离子水稀释至刻度,摇匀.用 25.00cm3 移液管移取上液于 250cm3 锥形瓶中,加入 10cm3 1:1 甲醛溶液,再加 12 滴 0.2酚酞指示剂,充分摇匀,放置 1min 后, 用 0.1mol dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色, 并保可编辑资料 - - - 欢迎下载持半分钟内不褪色即为终点,记录滴定前后滴定管中NaOH 溶液的体积.平行滴定三份,运算试样中氮的含量.五，摸索题1NH4NO3 ，NH4
5、C1 或 NH4HCO3 中的含氮量能否分别用甲醛法测定.2NH42SO4 试样溶解于水后显现酸性仍是碱性？能否用NaOH 溶液直接测定其中的含氮量 .3如试样为 NH4NO3 ,用本方法测定时（甲醛法） ,其结果 N 如何表示 .此含氮量中是否包括 NO3 中的氮.注：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸,应事先中和.其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入23 滴 0.2%酚酞指示剂,用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色.可编辑资料 - - - 欢迎下载试验六 硫酸铵中含氮量的测定（甲醛法） 一，试验目的1. 明白酸碱滴定法的应用,把握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法.2. 熟识容
6、量瓶，移液管的使用方法和滴定操作.二，试验原理氮在无机和有机化合物中的存在形式比较复杂.测定物质中氮含量 时,常以总氮，铵态氮，硝酸态氮，酰胺态氮等含量表示.氮含量的测定方法主要有两种：一种是蒸馏法,称为凯氏定氮法,适于无机，有机物质中氮含量的测定,精确度较高.另一种甲醛法,适于铵盐中铵态氮的测定,方法简便,生产中实际应用较广.硫酸铵是常用的氮肥之一. 由于铵盐中 的酸性太弱, Ka=5.610-10 ,故无法用 NaOH 标准溶液直接滴定.但硫酸铵可与甲醛作用,定量生成六次甲基四胺盐和H+ ,反应式如下：可编辑资料 - - - 欢迎下载所生成的六次甲基四胺盐（ Ka=7.110-6 ）和 H
7、可用 NaOH 标准溶液滴定,以酚酞为指示剂,滴定溶液显现微红色即为终点.由上式可知, 1mol 相当于 1mol H+ ,故氮与 NaOH 的化学计量比为1:1,由此可运算出 N.如试样中含有游离酸, 加甲醛之前应事先以甲基红为指示剂用NaOH标准溶液中和,以免影响测定的结果.三，试验仪器与试剂仪器：碱式滴定管, 250cm3 锥形瓶, 100 cm3 烧杯, 250 cm3 容量瓶, 25.00 cm3 移液管试剂：邻苯二甲酸氢钾（ KHC8H4O4）,0.1mol dm-3NaOH 溶液,预处理过的（ 1+1 ）甲醛溶液（即 20） 注,硫酸铵试样, 0.2酚酞指示剂可编辑资料 - -
8、- 欢迎下载四，试验步骤1 0.1mol dm-3NaOH溶液的标定接受差减法称量 KHC8H4O4 基准物质称取三份,每份 0.40.6g ,分别倒入三个 250cm3 锥形瓶中, 加入 3040cm3 水使之溶解后, 加入1 2 滴 0.2酚酞指示剂, 用待标定的 NaOH 溶液滴定至溶液由无色变为微红色,并保持半分钟内不褪色,即为终点.记录滴定前后滴定 管中 NaOH 溶液的体积.求得 NaOH 溶液的浓度,其各次相对偏差应0.5,否就需重新标定.2 NH42SO4 试样中氮含量的测定用差减法精确称取 NH42SO4 试样 1.52g 于小烧杯中,加入少量去离子水溶解,然后把溶液定量转移
9、至250cm3 容量瓶中, 再用去离子水稀释至刻度,摇匀.用 25.00cm3 移液管移取上液于 250cm3 锥形瓶中,加入 10cm3 1:1 甲醛溶液,再加 12 滴 0.2酚酞指示剂,充分摇匀,放置 1min 后, 用 0.1mol dm-3NaOH标准溶液滴定至溶液由无色变为微红色, 并保可编辑资料 - - - 欢迎下载持半分钟内不褪色即为终点,记录滴定前后滴定管中NaOH 溶液的体积.平行滴定三份,运算试样中氮的含量.五，摸索题1NH4NO3 ，NH4C1 或 NH4HCO3 中的含氮量能否分别用甲醛法测定.2NH42SO4 试样溶解于水后显现酸性仍是碱性？能否用NaOH 溶液直接测定其中的含氮量 .3如试样为 NH4NO3 ,用本方法测定时（甲醛法） ,其结果 N 如何表示 .此含氮量中是否包括 NO3 中的氮.注：甲醛溶液的处理：甲醛中常含有微量酸,应事先中和.其方法如下：取甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍,加入23 滴 0.2%酚酞指示剂,用标准碱液滴定甲醛溶液呈微红色.可编辑资料 - - - 欢迎下载
