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1、试验一 燃烧热的测定物理化学试验摸索题答案可编辑资料 - - - 欢迎下载1. 在本试验中, 哪些是系统？哪些是环境？系统和环境间有无热交换？这些热交换对试验结果有何影响？如何校正？提示：盛水桶内部物质及空间为系统,除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境,系统和环境之间有热交换,热交换的存在会影响燃烧热测定的精确值,可通过雷诺校正曲线校正来减小其影响.2. 固体样品为什么要压成片状？萘和苯甲酸的用量是如何确定的？提示： 压成片状有利于样品充分燃烧.萘和苯甲酸的用量太少测定误差较大,量太多不能充分燃烧,可依据氧弹的体积和内部氧的压力确定来样品的最大用量.3. 试分析样品燃不着，燃不尽的缘由
2、有哪些.提示：压片太紧，燃烧丝陷入药片内会造成燃不着.压片太松，氧气不足会造成燃不尽.4. 试分析测量中影响试验结果的主要因素有哪些. 本试验成功的关键因素是什么.提示： 能否保证样品充分燃烧， 系统和环境间的热交换是影响本试验结果的主要因素.本试验成功的关键：药品的量合适,压片松紧合适,雷诺温度校正.5. 使用氧气钢瓶和氧气减压器时要留意哪些事项？ 提示：阅读物理化学试验教材P217-220试验二 凝固点降低法测定相对分子质量1. 什么缘由可能造成过冷太甚？如过冷太甚,所测溶液凝固点偏低仍是偏高？由此所得萘的相对分子质量偏低仍是偏高？说明缘由.答：寒剂温度过低会造成过冷太甚.如过冷太甚,就所
3、测溶液凝固点偏低.依据公式和 可知由于溶液凝固点偏低,. Tf 偏大,由此所得萘的相对分子质量偏低.2. 寒剂温度过高或过低有什么不好？答：寒剂温度过高一方面不会显现过冷现象,也就不能产生大量细小晶体析出的这个试验现象,会导致试验失败,另一方面会使试验的整个时间延长,不利于试验的顺当完成.而寒剂温度过低就会造成过冷太甚,影响萘的相对分子质量的测定,具体见摸索题1 答案.3. 加入溶剂中的溶质量应如何确定.加入量过多或过少将会有何影响？答：溶质的加入量应当依据它在溶剂中的溶解度来确定,由于凝固点降低是稀溶液的依数性, 所以应当保证溶质的量既能使溶液的凝固点降低值不是太小,简洁测定, 又要保证是稀
4、溶液这个前提. 假如加入量过多,一方面会导致凝固点下降过多,不利于溶液凝固点的测定,另 一方面有可能超出了稀溶液的范畴而不具有依数性.过少就会使凝固点下降不明显,也不易测定并且试验误差增大.4. 估算试验测定结果的误差,说明影响测定结果的主要因素？答：影响测定结果的主要因素有把握过冷的程度和搅拌速度，寒剂的温度等. 本试验测定凝固点需要过冷显现, 过冷太甚会造成凝固点测定结果偏低,因此需要把握过冷程度, 只有固液两相的接触面相当大时,固液才能达到平稳. 试验过程中就是实行突然搅拌的方式和转变搅拌速度来达到把握过冷程度的目的.寒剂的温度, 寒剂温度过高过低都不利于试验的完成.5. 当溶质在溶液中
5、有解离，缔合，溶剂化和形成协作物时,测定的结果有何意义？答：溶质在溶液中有解离，缔合，溶剂化和形成协作物时,凝固点降低法测定的相对分子质量为溶质的解离， 缔合， 溶剂化或者形成的协作物相对分子质量,因此凝固点降低法测定出的结果反应了物质在溶剂中的实际存在形式.可编辑资料 - - - 欢迎下载6. 在冷却过程中, 凝固点测定管内液体有哪些热交换存在？它们对凝固点的测定有何影响？答：凝固点测定管内液体与空气套管，测定管的管壁， 搅拌棒以及温差测量仪的传感器等存在热交换. 因此, 假如搅拌棒与温度传感器摩擦会导致测定的凝固点偏高.测定管的外壁上粘有水会导致凝固点的测定偏低.试验三 纯液体饱和蒸气压的
6、测定1. 在停止抽气时,如先拔掉电源插头会有什么情形显现.答：会显现真空泵油倒灌.2. 能否在加热忱形下检查装置是否漏气.漏气对结果有何影响 .答：不能.加热过程中温度不能恒定,气液两相不能达到平稳,压力也不恒定.漏气会导致在整个试验过程中体系内部压力的不稳固,气液两相无法达到平稳, 从而造成所测结果不精确.3. 压力计读数为何在不漏气时也会常常跳动.答：由于体系未达到气液平稳.4. 克克方程在什么条件下才适用.答：克克方程的适用条件： 一是液体的摩尔体积V 与气体的摩尔体积 Vg 相比可略而不计. 二是忽视温度对摩尔蒸发热vapH m 的影响,在试验温度范畴内可视其为常数.三是气体视为理想气
7、体.5. 本试验所测得的摩尔气化热数据是否与温度有关？ 答：有关.6. 本试验主要误差来源是什么.答：装置的密闭性是否良好,水本身是否含有杂质等.试验四 双液系的气一液平稳相图的绘制1本试验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净，烘干？提示： 试验只要测不同组成下的沸点，平稳时气相及液相的组成即可.体系具体总的组成没必要精确. 2体系平稳时,两相温度应不应当一样？实际呢？怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能精确测得沸点呢 .提示：两相温度应当一样, 但实际是不一样的, 一般将温度计的水银球插入溶液下1/3 较好.3收集气相冷凝液的小槽体积大小对试验结果有无影响？为什么？ 提示：有影
8、响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成.4阿贝折射仪的使用应留意什么？提示：不能测定强酸，强碱等对仪器有强腐蚀性的物质.5争辩本试验的主要误差来源.提示：影响温度测定的：温度计的插入深度，沸腾的程度等.影响组成测定的：移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中，测定的速度慢等试验五 二组分金属相图的绘制1. 对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同？可编辑资料 - - - 欢迎下载答：纯物质的步冷曲线在其熔点处显现水平段,混合物在共熔温度时显现水平段.而平台长短也不同.2. 作相图仍有哪些方法？答：作相图的方法仍有溶解度法，沸点法等.3. 通常认为, 体系发生相变时的热效应很小,就用热
9、分析法很难测得精确相图,为什么 ？ 在含 Bi30% 和 80%的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明显？ 为什么 ？答：由于热分析法是通过步冷曲线来绘制相图的,主要是通过步冷曲线上的拐点和水平段斜率的转变 来判定新相的显现.假如体系发生相变的热效应很小,就用热分析法很难产生拐点和水平段. 30%样品的步冷曲线中第一个转折点明显,熔化热大的Sn 先析出,所以当发生相变时可以供应更多的温度补偿,使曲线斜率转变较大.4. 有时在显现固相的冷却记录曲线转折处显现凹陷的小弯,是什么缘由造成的？此时应如何读相图转折温度？答：这是由于显现过冷现象造成的,遇到这种情形可以通过做延长线的方式确定相图的转折温
10、度.5. 金属熔融系统冷却时, 冷却曲线为什么显现折点？纯金属，低共熔金属， 及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？答：由于金属熔融系统冷却时,由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿,因而造成冷却曲线上的斜率发生转变,显现折点. 纯金属， 低共熔金属各显现一个水平段,合金显现一个折点和一个水平段. 由于曲线的形状与样品熔点温度和环境温度，样品相变热的多少， 保温加热炉的保温性能和样品的数量均有关系,所以样品的步冷曲线是不一样的.对于纯金属和低共熔金属来说只有一个熔点,所以只显现平台. 而对于合金来说,先有一种金属析出,然后 2 种再同时析出,所以会显现一个折点和一个平台.6. 有一失去标签
11、的Sn Bi 合金样品,用什么方法可以确定其组成？答：可以通过热分析法来确定其组成.第一通过热分析法绘制SnBi 的二组分相图,然后再绘制该合金样品的步冷曲线,与SnBi 的二组分相图对比即可得出该合金的组成.试验六 原电池电动势的测定1. 对消法测电动势的基本原理是什么. 为什么用伏特表不能精确测定电池电动势.答：对消法就是用一个与原电池反向的外加电压,于电池电压相抗, 使的回路中的电流趋近于零,只有这样才能使得测出来的电压为电动势.电动势指的就是当回路中电流为零时电池 两端的电压, 因而必需想方法使回路中电流为零.伏特表测定电池电动势的时候,回路中的电流不为零, 测出的电池两端的电压比实际
12、的电动势要小,因此用伏特表不能精确测定电池 电动势.2. 参比电极应具备什么条件？它有什么功用. 盐桥有什么作用 . 应选择什么样的电解质作盐桥.答：参比电极一般用电势值已知且较恒定的电极,它在测量中可作标准电极使用,在试验中我们测出未知电极和参比电极的电势差后就可以直接知道未知电极的电势.盐桥起到降低液接电势和使两种溶液相连构成闭合电路的作用.作盐桥的电解质, 应当不与两种电解质溶液反应且阴阳离子的迁移数相等,而且浓度要高.3. 电动势的测量方法属于平稳测量,在测量过程中尽可能地做到在可逆条件下进行.为此, 应留意些什么 .答：应留意电池回路接通之前,应当让电池稳固一段时间,让离子交换达到一
13、个相对的平稳状态.仍应当在接通回路之前先估算电池电动势,然后将电位差计旋钮设定未电池电动势的估算值,防止测量时回路中有较大电流.可编辑资料 - - - 欢迎下载4. 对比理论值和试验测得值,分析误差产生的缘由.答：原电池电动势测定结果的误差来源有很多：标准电池工作时间过长, 长时间有电流通过, 标准电动势偏离. 盐桥受污染. 饱和甘汞电极电势不稳固.未能将电位差计旋钮设定在待测电池电动势应有的大体位置,使待测电池中有电流通过等等.5. 在精确的试验中,需要在原电池中通入氮气,它的作用是什么？ 答：为了除去溶液中的氧气,以防止氧气参与电极反应,腐蚀电极等.试验七 一级反应蔗糖的转化1. 配制蔗糖
14、溶液时称量不够精确,对测量结果k 有无影响 . 取用盐酸的体积不准呢？答：蔗糖的浓度不影响lnc=-kt+ B 的斜率, 因而蔗糖浓度不准对k 的测量无影响. H+ 在该反应体系中作催化剂,它的浓度会影响k 的大小.2. 在混合蔗糖溶液和盐酸溶液时,我们将盐酸溶液加到蔗糖溶液里去,可否将蔗糖溶液加到盐酸溶液中？为什么？答：不能. 本反应中氢离子为催化剂,假如将蔗糖溶液加到盐酸溶液中,在瞬时体系中氢离子浓度较高,导致反应速率过快,不利于测定.3. 测定最终旋光度时,为了加快蔗糖水解进程,接受60左右的恒温使反应进行到底,为什么不能接受更高的温度进行恒温？答：温度过高将会产生副反应,颜色变黄.4.
15、 在旋光度的测量中,为什么要对零点进行校正？在本试验中如不进行校正,对结果是否有影响？答：由于除了被测物有旋光性外,溶液中可能仍有其他物质有旋光性,因此一般要用试剂空白对零点进行校正.本试验不需要校正,由于在数据处理中用的是两个旋光度的差值.5. 记录反应开头的时间晚了一些,是否会影响到k 值的测定？为什么？答：不影响.不同时间所作的直线的位置不同而已,但k（所作直线的斜率）相同.试验八 二级反应乙酸乙酯皂化1. 为什么试验用 NaOH 和乙酸乙酯应新颖配制 .答：氢氧化钠溶液易吸取空气中二氧化碳而变质.乙酸乙酯简洁挥发和发生水解反应而使浓度转变.2. 为何本试验要在恒温条件下进行,而且CH 3COOC 2H 5 和 NaOH 溶液在混合前仍要预先恒温？混合时能否将乙酸乙酯溶液倒入NaOH 溶液中一半时开头
