第一章食品检测技术基础知识

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1、第一章 食品检测的基本知识第四节 试剂要求和溶液浓度的基本表示方法第一节 采样及样品的制备的基本要求第二节 样品前处理第三节 实验设计和数据处理本章目录第一页，共29页。第一节 采样及样品的制备的基本要求食品分析的一般程序为：样品的采集制备和保存样品的预处理成分分析分析数据处理分析报告的撰写第二页，共29页。一、样品的采集采样：在产品中抽取有一定代表性样品，供分析化验用（一）正确采样的原则采集的样品：均匀、有代表性，能反映全部被检食品的组成采样过程中：要设法保持原有的理化指标，防止成分逸散或带入杂质第三页，共29页。（三） 采样的一般方法、采样的一般方法随机抽样代表性取样第四页，共29页。）均

2、匀固体物料有完整包装（袋、桶、箱等）的样品无完整包装（袋、桶、箱等）的样品均匀固体物料原始样品：双套回转取样管上、中、下三层取出三份检样,综合检样成为原始样品平均样品:四分法划分若干等体积层，每层的四角和中心点取得检样、采样的具体方法第五页，共29页。缩分混合弃去混合缩分弃去缩分弃去混合混合四分法四分法第六页，共29页。如稀奶油、动物油脂、果酱等2）较稠的半固体物料较稠的半固体物料物料特点采样.不易充分混匀从每个包装中分层（上、中、下）分别取出检样，混合分取缩减到所需数量的平均样品.第七页，共29页。（如植物油、鲜乳等）3)液体物料包装体积不太大的大桶装的或散（池）装的确定采样件数，开启包装充

3、分混合后取样虹吸法分层（大池还应分四角及中心五点）取样，每层500ml左右，充分混合后，分取缩减到所需数量第八页，共29页。4）组成不均匀的固体食品特点：（如肉、鱼、果品、蔬菜等）各部位极不均匀；个体大小及成熟程度差异很大。采样更应注意代表性例:某只动物：从不同部位取样，混合后代表该只动物； 第九页，共29页。5）小包装食品 采样方法:这类食品一般按班次或批号连同包装一起采样。如果小包装外还有大包装（如纸箱），可在堆放的不同部位抽取一定量大包装，打开包装从每箱中抽取小包装（瓶、袋等），再缩减到所需数量 （罐头、袋或听装奶粉、瓶装饮料等）第十页，共29页。（四）采样数量 依据：分析项目的要求、分

4、析方法的要求及被检物的均匀程度三个因素。 平均样品：一式三份，分别供检验、复检、备查，每份样品不少于0.5kg。检验掺伪物的样品取样数量要多一些第十一页，共29页。（五）采样的注意事项（1）一切采样工具，如采样器、容器、包装纸等都应清洁，不应将任何有害物质带入样品中。例：作3，4-苯并芘测定的样品不可用石蜡封瓶口或用蜡纸包，因为有的石蜡含有3，4-苯并芘（2）设法保持样品原有微生物状况和理化指标，在进行检测之前不得污染，不发生变化。第十二页，共29页。二、样品的制备目的:是要保证样品十分均匀，使在分析时取任何部分都能代表全部样品的成分 1、液体、浆体或悬浮液体将样品摇匀，充分搅拌玻璃搅拌棒、电

5、动搅拌器2、互不相溶的液体（如油与水的混合物）将不相溶的成分分离，再分别进行采样3、固体样品粉碎法、匀浆法、研磨法常用设备：粉碎机、组织捣碎机、研钵4、罐头捣碎前需要的预处理水果罐头：清除果核；肉禽罐头：清除骨头鱼类罐头：分出调味品（葱、辣椒及其它）第十三页，共29页。三、样品保存原则: 防止污染、防止腐败变质、 稳定水分、短时间内分析方法: 对容器密封加盖或预干燥总原则: “密”、“净”、“冷”、“快”第十四页，共29页。第二节 样品前处理 一、溶解法二、有机物破坏法 三、蒸馏法四、溶剂提取法 五、盐析法六、皂化法和磺化法七、色层分离法八、浓缩九、现代前处理技术样品预处理方法总的原则：消除干

6、扰；完整保留被测组分，使被测组分浓缩可以获得可靠的分析结果。第十五页，共29页。食品检验技术基本要求第十六页，共29页。v1称取：用天平进行的称量操作，其准确度要求用数值的有效数位表示，如“称取20.0g.”指称量准确至0.1g；“称取20.00g.”指称量准确至0.01g；v2准确称取：用天平进行的称量操作，其准确度为0.0001g。 v1.1、检验方法的一般要求第十七页，共29页。v3恒量也称恒重：在规定的条件下，连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定的范围。 v4量取：用量筒或量杯取液体物质的操作。v5吸取：用移液管、刻度吸管取液体物质的操作。v6空白试验：除不加试样外，采用完全相

7、同的分析步骤、试剂和用量（滴定法中标准滴定液的用量除外），进行平行操作所得的结果。用于扣除试样中试剂本底和计算检验方法的检出限。第十八页，共29页。1.所有的实验数据，应当根据仪器的测量误差，只保留一位不定数字。 2.数字“0”及“9”在确定有效数字位数时，应根据具体情况而定 。3.运算过程中，弃去多余数字（称为“修约”）的原则是“四舍六入五成双”。 4.在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。 1.2 实验数据的记录和处理第十九页，共29页。5.在加减法的运算中，以绝对误差最大的数为准来确定有效数字的位数。 6.乘除法的运算中，以有效数字位数最少的数，即相对误差最大的数

8、为准，确定有效数字位数。 7.对数的有效数字位数取决于尾数部分的位数 。8.如果要改换单位，则要注意不能改变有效数字的位数。 9.分析结果通常以平均值来表示。在实际测定中，一般只要求保留至小数点后两位。 第二十页，共29页。1.3 溶液浓度的表示溶液浓浓度的几种表示方法： 1. 物质质的量浓浓度 每升溶液中所含溶质质B的物质质的量，称为为B的物质质的量浓浓度，简简称浓浓度，以B表示或以方括号 表示，常用单单位为为molL1。 过过去习惯习惯 称该浓该浓 度为为体积积摩尔浓浓度。 第二十一页，共29页。2. 质质量摩尔浓浓度 1 kg溶剂剂中所含溶质质B的物质质的量，称为为B的质质量摩尔浓浓度，

9、以bB表示； 单单位为为molkg1。 3. 质质量分数 单单位质质量的溶液中所含溶质质B的质质量，或者说说混合物中某一组组分B的质质量与各组组分质质量之和的比；第二十二页，共29页。4. 体积积分数 单单位体积积溶液中所含溶质质B的体积积，或者说说混合物中某一组组分B的体积积与混合物总总体积积的比。 5. 体积积比 混合物中各组组分的体积积比。例如王水，是由3体积积的浓浓盐盐酸和1体积积的浓浓硝酸混合而成的。 当液体试剂试剂 互相混合或用水稀释时释时 ，常用这这种表示法。 第二十三页，共29页。 6. 质质量浓浓度 单单位体积积溶液中所含溶质质B的质质量，以内表示，单单位为为gL1。 7.

10、滴定度 滴定度是指1 mL标标准溶液A（又称滴定剂剂）相当于被测测组组分B的质质量，用符号TB/A表示：TB/A = mB / VA 式中：mB为为被测组测组 分质质量； VA为标为标 准溶液的体积积。 TB/A的常用单单位为为gmL1。 液体的滴：系指蒸馏水自标准滴管流下的一滴的量，在20时20滴约相当于1mL第二十四页，共29页。1.4 化学试剂1.4.1 化学试剂的级别和使用 1.4.2 试剂的保管和取用第二十五页，共29页。1.4.1 化学试剂的级别和使用v 试剂的纯度对分析结果准确度的影响很大，不同的分析工作对试剂纯度的要求也不相同。因此，必须了解试剂的分类标准，以便正确使用试剂。v

11、 根据化学试剂中所含杂质的多少，将实验室普遍使用的一般试剂划分为四个等级：优级纯、分析纯、化学纯和生物化学试剂。第二十六页，共29页。 高纯试剂和基准试剂的价格要比一般试剂高数倍乃至数十倍。因此，应根据分析工作的具体情况进行选择，不要盲目地追求高纯度。 第二十七页，共29页。试剂选用的一般原则：1.滴定分析常用的标准溶液，一般应选用分析纯试剂配制，再用基准试剂进行标定。2.仪器分析实验一般使用优级纯或专用试剂，测定微量或超微量成分时应选用高纯试剂。 3.某些试剂从主体含量看，优级纯与分析纯相同或很接近，只是杂质含量不同。若所做实验对试剂杂质要求高，应选择优级纯试剂；若只对主体含量要求高，则应选用分析纯试剂。 第二十八页，共29页。谢谢大家谢谢大家! !第二十九页，共29页。