当检测结果在检出限与定量限（报告限）之间时，怎么报告？检测限和定量限检测限和定量限S/N=3时的浓度是检测限，也就是峰 高约在基线噪音高的3倍S/N=10是定量限，也就是峰高约在 基线噪音高的10倍时首先，配制一个较低浓度的对照品 溶液，注入液相色谱仪，观察其峰高比 基线噪音高多少倍（假设X倍），将该溶 液稀释到X/3倍，基本即为该物质的检测 限，将该溶液稀释到X/10倍，基本即为 该物质的定量限在 Agilent 的 Chemstation 中，可 以选择report中system adaptablity 选项中的 set noise range 参 数，自己选择一段时间（图谱中平坦的 时间段）填入，以此作为噪音信号如果不设置这个参数，在报告中是 不会出现S/N的在新的“指导原则”中提到了检测 限和定量限，以检测限为例：“检测限系指试样中的被分析物能 够被检测到的最低量，但不一定要准确 定量 “无论用何种方法，均应用一 定数量的样品，其浓度为近于或等于检 测限，进行分析，以可靠地测定检测限 ICH Q2B里头罗列了三种方法： （LOD=检测限，1_0（1=定量限）1. 肉眼观测（用此方法报告LOD或 LOQ时要附上色谱图）2. S/N （LOD = 3, LOQ =10）3. LOD = 3.3*standard deviation/slope, LOQ = 10*standard deviation/slope具体方法可以在http://www.ich.Org/MediaServer.jser7@ _ID=418&@_MODE=GLB 找至!J" 化学药物质量控制分析方法验证技术指导席贝jj.pdf1:检测限度根据直观评价（用于仪器或非仪器） 根据信噪比（用于有基线噪音的方 法）已知低浓度被测物的信号3或2/空白样品的信号/I > 1 根据响应值的标准偏差和斜率检测限度（DL） = 3.3 o /so：响应值的标准偏差（通过空白 样品测背景响应值或Y轴截距）s:校 正曲线的斜率（通过被测物的校正曲线 求得）&定量限度直观评价在准确度和精密度符合要求的前提 下，能测得的最小量根据信噪比（用于 有基线噪音的方法）已知低浓度被测物的信号10、空白样品的信号、1根据响应值和斜率的标准偏差 定量限度（QL）= 10 o /s o :响应值的标准差（通过一组空 白样品的分析或根据校正曲线）s :校 正曲线的斜率申报数据定量的限度定量限度的测定方法分析一些已知接近限度或限度上的 样品来证实篇二：定量限及检出限1、检测限检测限（LOD）又称为检出限，指由 基质空白所产生的仪器背景信号的3倍 值的相应量，或者以基质空白产生的背 景信号平均值加上3倍的均数标准差。
是方法（方法检测限MDL）和仪器（仪 器检测限IDL）灵敏度体现的重要指标之O在我们试剂盒方法上可以说是指在 给定的可靠程度内可以从样品中检测待 测物质的最小浓度或最小量所谓检测 是招定程检涮，即麻定釋品中斋是存雀 有浓度高于空白的待定物质2、定量限（LQD）是指样品中被测物能被定量测定的 最低量，其测定结果应具有一定的准确 度定量限体现了分析方法是否具备灵 敏的定量楂测能另定量限的判定一般有两种方法：1） 直观法：定量限一般通过对一系 列含有已知浓度被测物的试样进行分 析，在准确度和精密度都符合要求的情 浣下，来褊定被涮物能极是量的最小量2） 信噪比法：用于能显示基线噪音 的分析方法，即把己知低浓度试样测出 的信号与噪声信号进行比较，计算出可 检出的最低浓度或量一般可信噪比为 10： lo3、试剂盒所标识的检测限是指试剂 盒的灵敏度（试剂盒曲线的第二个点的 浓糜）乘以样本的稀释倍数，这种方式 虽然通用，但是存在一定的缺陷，特别是对于咼灵敏的产品,可能样本的本底值都会高于检测限，这样会造成误判,且由于样本种类复杂，将所有样本本底 都控制在检测限以下难度较大；另外我 们试剂盒中没有标明这种方法的定量 限，这样就会误导客户认为检测限的值 评价产品回收率的时候在检测限点加 标，结果就是回收率不稳定，偏高或偏 低，而实际上只有在定量限以上进行加 标回收验证结果才能稳定，也才能真实 的反映出产品的真实检测能力。
就试剂盒最灵敏的定量检测点,所以在4、综上所述，需要明确三个问题; 第一要在试剂盒中明确标明试剂盒的定 量限；第二试剂盒所表明的检测限是否 定为是灵敏度乘以稀释倍数；第三确定 试剂盒定量限商具忌定方法1篇三：食品分析的检出限和定量限 食品分析中的检出限和定量限在教科书和文献上常常用到检出限 这个概念，但说法五花八门，如最常见 到有检出限、检测限、最低检出限、最 低检测浓度、定量限、定量下限、最低 定量浓度、测定限、仪器检出限、方法 检出限、样品检出限等，听起来云里雾 里，容易被混淆，有必要进行一个梳理 这里最主要的是两个概念，目前已经基 本达成共识：检出限(LOD)和定量限(LOQ)o早在1991年8月，全国自然科学名 词审走委员会公布的《化学名询》规定 了检出限(detection limit,编号 03.0090) 与测定限(determination limits 编号 03.0091),并得到认可，而国际纯粹与应 用化学联合会(IUPAC)1997年通过、1998 年发表的《分析术语纲要》(IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature)中规定："检出限以浓度 (竄质量)表示，是指由转定曲分崭步 骤能够合理地检测出的最小分析信号xL 求得的最低浓度cL (或质量qL)”。
对测 定限 (determination limits limit of determination)改称为定量限(quantification limit, 18.4.3.7)或最小定 量值 (minimum quantifiable value9 18.4.3.7)[2],不同的组织和机构如世界 卫生组织(world health organization9 WHO)、国际临床化学联合会 (international federation of clinical chemistry, IFCC)；生物学标准化专家委 员会 (expert committee on biological standardization)；美国国家临床实验室 标准委员会 (national committee on clinical laboratory standards^ NCCLS)等， 根据各自专业领域的实际情况，对检出 限、测定限(定量限)、检测限的定义与 IUPAC的规定并不完全相同近几年实验室认可和资质认定等对 实验室的规范化管理让质量控制进入了 食品理化检验常规工作，检出限和定量 幀越来越得却董视和血用。
其塞未内涵 是：检出限(limit of detection9 LOD)是 能以适当的置信度被检出的组分的最小 量或最小浓度，检出限是我们判断被分 析物是否存在的含量水平即有无的判 bkr 囲T °定量限(limit of quantification9 LOQ)是我们按规定准确度能对被分析物 量化的含量水平，即定量的判断，包含 客户可以接受的不确定度如20%o 检 出限的测定LOD=ks, LOQ=k, s通过空白或低浓 度样品n次测量的标准偏差的倍数来表 征检出限和定量限，从统计学的角度不 同的k值来保证不同的置信度这个取 值及不同空白或低浓度样品的测定次 数就是不同组织和机构的主要差别，但 本质上来说是相通的，结果也是可比的, 见表1表1各组织用于检测限和定量限 的测定次数和置信度汇总不同方法的检出限和定量限的特点 和应用经验对原子吸收、原子吸收、等离子发 射光谱等容易按照3.2的方法测定，也不 会有太大的争议，对其他方法，则有必 要进一点探讨我们在IUPAC定义的基础上，参考 各专业自身的特点，结合多年在分析测 试中特别是在主愈测试、食品安全稔涮、 突发公共卫生事件检测中的经验，做如 下探讨，如有不妥之处欢迎指正。
1滴定法：滴定法是一个很常用的 方法，如果用空白滴定标准偏差计算， 很多时候算出来是零，对成熟的方法， 空白滴定往往在半滴间就有明显的突 跃，可判断终点的来临，我们一般采用 半滴即0.025ml对应的含量为检出限和 定量限2比色法：比色法空白的变 异系数也比较少，加之现代分光光度计 的技术进步，大部分仪器采用光栅分光 和低杂散光很低、线性可以到3-4A量级, 传统教科书要求最佳吸光度在0.2-0.8A 往往才能保证结果准确已不必要，我们 采用1%吸收也就是0.005A做为检出限 和定量限3色谱法：色谱检测一些组分，如 农残、兽残、二恶英、多环芳桂、性激 素等，除了关注定量外，是性和确证往 往更重要而对很多样品，在低含量时 干扰多，而仪器本身噪声很低，以平均 信噪比s/N=3计算，得出的检出限和定 量限非常低，常常不能准确反映客观情 况众所周知，色谱分析一般仅依据保 留时间定性，或仅是选择性检测器（如 ECD、FPD）或光谱区别（二极管阵列）， 定性能力不强，加之基体干挠（不咬反 应在噪声上），为了避免假阳性的出现， 我们钦为在满尼客户或卫生标准要求的基础上，选 择一个远高于噪声的阈値来做为计算方 法的检出限和定量限更为科学、准确， 以3倍信噪比更多的是反映仪器能达到 的极限情况。
4应用于新方法的研究和方法确认 在方法研究中，检出限是一个与灵 敏度、一准确度、线性、干扰等同样重要 的指标，ISO/IEC 17025在方法确认中要 求确喩的参薮包括结果的不斋定应、检 出限、方法的选择性、线性、重复性限 和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度 和/或抵御来自样品（或检测物）母体干 扰的交互灵敏度等在这些过程中，检 出限都是一个不可或缺的重要指标，我 们在建议新方法或方法确认中，应根据 方法的特点和要求以及我们要达到的目 的，制订合理的检出限测定方案，科学 合理地反映新方法或实验室检测的能 力5应用于日常食品理化检验结果报 告：在卫生检验和主题测试中结果报告 会遇到低含量或未检出的结果的报告问 题，特别是对未检出的样品和低含量样 品的是，最滋用报告谊(report limit Jimit of report, LOR)来表征报告限是一个约定值，是依据检出 限和定量限以及客户或国家标准的要 求，结合实验室的经验，考虑了实验室 的风险而给出的一个相对固定的值它 与LOD和LOQ比较具有相对稳定的优 点，而检出限和定量限则是可变的我们的经验是5.1对灵敏度高而客户要求低的方 法，可以LOR可以比LOQ大较多，降低 检验人员的风险5・2对一般方法和一般需要，可以取 LOQ麦化的知矗做为报告值。
5.3对要求高方法灵敏度达到极限 的可以参考文献⑸，LOD加上样品在标 准卩良值附近标淮偏舍的3禧不离过标潅 的限值，可按LOD报告，结果有一定的 风险5.4对科研调查样，以LOD报告是合 理的，LOD旖垃葩值虽然有较夭的木确 定度，在大律本時有统#学意义5.5对大自然中可能存在的物质报 告LOR,对一般不存在的物质报告未检 出(ND)标注检出限参考文献：[1] IUPAC」UPAC Compendium of Analytical Nomenclature [S]9 1998[2] 冉敬，杜谷，杨乐山，熊及.关 于检出限定义和分类的探讨卩]・岩矿测 试，2008, (02)： 155[3] GB/T 5009.1-2003食品理化检验 方法理化部分总则⑸。