FePt纳米磁性材料的化学制备方法化学方法1 •化热分解法化学热分解法是制备金属纳米颗粒，特别是磁性纳米颗粒常用的方法即在表面活性剂，制备 剂存在的情况下，在高沸点溶剂中加热还原金属盐得到纳米颗粒利用该方法制备FePt磁性纳米颗粒，就是热分解Fe金属有机化合物，同时以多元醇还原Pt化 合物典型的制备过程是以Fe(CO)5和Pt(acac)2分别作为Fe源和Pt源，在含有油酸油胺的二辛醯 溶剂中，高纯惰性气体保护下，高温(290C)分解Fe(CO)5，同时以十六烷二醇还原Pt(acac)2,原 位得到面心立方结构的FePt纳米颗粒，然后在惰性气体保护下高温(500-700 C)下退火，转化为面 心四方即L10相的FePt纳米颗粒FePt纳米颗粒的组成可由前躯体的摩尔比来控制在该方法的制备过程中需要注意的是：Fe(CO)5是挥发性的剧毒金属有机化合物，工艺操作和控 制比较困难张效岩等人采用该法，并结合纳米操纵与排布技术，成功地制备了 FePt纳米颗粒的单分子膜和 多层膜通过X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)分析表明：通过控制合适的制备条件，可以得 到粒子分布均匀，排列紧密且在膜累加方向具有周期结构的多层有序组合体。
这对超高密度磁记录 的发展具有重要意义另外，IBM公司使用Fe(acach代替Fe(CO)5作为Fe源，制备出了 FCC结构的尺寸约为2nm的 微粒，在500C以上温度退火时可转化为FCT结构，经过退火处理的FCT结构的纳米颗粒具有较高的 磁晶各向异性，矫顽力达1.8T还有，Nisha shukla等人用二氯代苯取代二辛醸作为Pt(acac)2的还原剂，在170C的低温下就 制备出了单分散的具有取向的颗粒呈长方形或立方形的FePt纳米颗粒TJ.Klemmer等人，对用该法制备出的FePt纳米颗粒相变过程中晶格常数的变化进行了分析结 果发现：晶格常数c在富Pt组成时有较大变化，而晶格常数a富Fe组成时变化较大，这就使得L10 相的FePt纳米颗粒为等原子组成2•多元醇还原法多元醇还原法，就是利用多元醇或二醇作为还原剂来还原金属盐，从而制备出纳米颗粒该法 已广泛应用于磁性纳米颗粒的制备利用多元醇法制备FePt纳米颗粒的过程如下：Fe(acac)3和Pt(acac)2分别作为Fe源和Pt源, 油酸油胺作为表面活性剂，在辛基醛的液相中发生反应将制备出的纳米颗粒用无水乙醇清洗，并 分散在含有油酸油胺的正己烷或正辛烷非极性溶剂中，以备透射电镜表征使用。
FePt纳米颗粒的组 成也是由前躯体的摩尔比来控制的Jeyadevan等人，利用四乙二醇(TEG)作为还原剂，采用多元醇法300C下还原Fe(acac)3和 Pt(acac)2制得了 FePt纳米颗粒，同时他们也尝试用EG (乙二醇)作为还原剂，195C就可以制备出 FePt纳米颗粒但是这两种技术路线所制备的FePt纳米颗粒的均一性及自组装特性都不如用Fe(CO)5 作为Fe源好为了改善这种状况，制备出自组装符合磁记录要求的FePt纳米颗粒，Chao Liu等人选用十六烷 二醇还原Pt(acacb和Fe(acac)3,制备出了尺寸为3nm的(标准偏差为10)单分散的FePt纳米颗粒 在650C, Ar气保护下，退火30min,可转变为化学有序的L10相而B. Jeyadevan等人尝试用另一种多元醇工艺制备出了 FePt纳米颗粒其过程如下:用Fe(acac)3 和Pt的络合物分别作为Fe源和Pt源，1, 2亚乙基二醇作为还原剂，制备出了 FCC结构的尺寸为 3-4nm的FePt纳米颗粒并且通过反应动力学的控制，探索了 FCT结构FePt纳米颗粒直接合成的可 能性需要注意的是，Pt络合物的选择对于制备FePt纳米颗粒是一关键因素。
比如，用含有不饱和 键的六氯代钳酸盐就不适合制备FePt纳米颗粒另外，研究Pt的还原动力学对于制备FePt纳米颗 粒是一关键因素作者还认为化学非平衡的FCC结构的FePt纳米颗粒的形成是反应过快的结果，通 过控制化学还原的速度可以直接合成FCT结构的FePt纳米颗粒基于以上的研究结果，Balachandran等人就利用TEG还原Fe(acac)3和Pt(acac)2,通过控制加热 速度和机械搅拌速度，直接合成了具有部分有序FCT结构的，尺寸在5-10nm左右的FePt纳米颗粒 但是由于较强的静磁作用，制备出的颗粒在室温下的矫顽力很低，仅为370Oe然而，Toru Lwaki等人也是利用该方法，但是选用甘醇作为还原剂，在含有氢氧化钠和二甲基 乙氧基乙醇的乙醇溶液中还原Fe(acac)3和Pt(acac)2制备出了无团聚单分散高矫顽力(室温下高达lOKOe)的FePt纳米颗粒，经过580C高温退火处理即可转化为FCT结构上图新)3. 改进的多元醇法顾名思义，该法的思路来源于多元醇方法但是，需要指明的是，该工艺既不用有毒的Fe(CO)5或者是昂贵的化学试剂，比如：十六烷二醇, 二辛醯，这既考虑了安全性又注意到了经济效益，而且该工艺在空气环境200C 下即可操作。
V.K.tzitzios等人利用该法，首先将Pt(acac)2还原为Pt,以Pt为种晶，先制备出Pt\Fe3O4 的壳-核结构，经过高温热处理即可转化为L10相的FePt纳米颗粒具体过程如下：将Pt(acach溶解在含有聚乙二醇，油酸，油胺的二苯醯溶剂中，然后加热到150C 保温60mino再向其中加入相应含量的Fe(acac)3 ,反应60min后冷却至室温将生成物用乙醇清洗, 并离心分离，再分散在甲苯中经过三重分散清洗后，再用丙酮清洗后室温下干燥处理氨气保护 下，700C退火保温一小时，既得L10相的FePt o4. 溶胶凝胶法溶胶凝胶法是二十世纪六十年代发展起来的一种制备玻璃，陶瓷等无机材料的新方法近年来, 有许多人利用该方法制备纳米材料M. Aslam等人利用溶胶凝胶法制备出了 FePt@Si()2纳米颗粒他们首先合成FePt纳米颗粒，具 体过程如下：将Pt(acac)2和十六烷二醇加入到二辛醯溶剂中，并加热到110C,接着加入含有Fe (C0)5 的油酸油胺，将该混合物加热到300C,氮气保护下，保温一小时将最终得到的黑色溶液磁力分散, 并用乙醇清洗后，分散在含有少量表面活性剂的正己烷中。
然后是Si02的包覆：将含有TE0S的乙醇 溶液加入到上述FePt的正己烷溶剂中，在一定速度的机械搅拌下，缓慢加入30%浓度的NHQH3小 时后，用磁力分散包覆的纳米颗粒，将缩聚-冷凝过程中形成的多余的SiO：用乙醇洗去最终得到了 分散性好的，轮廓分明的FePt@SiO2壳核结构的纳米颗粒5. 微乳液法微乳液法是利用两种互不相溶的溶剂在表面活性剂的作用下，形成一个均匀的乳液，从乳液中 析出固相这样可以使成核，生长，聚结，团聚等过程局限在一个微小的球形液滴内，从而可形成 球形颗粒，又避免了颗粒之间进一步团聚该方法的关键之一，是使每个含有前驱体的水溶液滴被 一连续油相包围，前驱体不溶于该油相，也就是要形成油包水（W/0）型乳液这种非均相的液相合 ”炮，具有粒度分布较窄并且易控制等优点制备纳米颗粒的微乳液通常是由表面活性剂，助表面活性剂（通常为醇类），油（通常为碳氢化 合物）和水（或电解质水溶液）组成的透明的，各向同性的热力学稳定体系利用微乳液法制备FePt纳米颗粒的主要过程如下：（1）配置不同体系组成的W/0型微乳液；（2） 向微乳液中添加含量不同的金属离子前驱液3）选择适当的还原剂还原金属离子。
E. F. Carpenter 等人利用由正辛烷（油相），丁醇（助表面活性剂）和CTAB（表面活性剂）组成的微乳液，向其中加入不 同W （W=H20/CTAB）值的含有金属离子的水溶液，再向其中注入NaBHq还原剂，最后用等量的三氯甲 烷和甲醇混合液清洗，制备出了不同FePt组成的纳米颗粒，（尺寸在10nm左右）Charles J等人在相同的微乳液体系中，利用FeS047H20和PtCl4分别作为Fe源和Pt源，加入 HAuC143H20,对制备的FePt进行了 Au包覆的研究结果显示：Fe2Pt/Au具有高于FePt/Au的矫顽力 退火处理会使FePt/Au的矫顽力增大他们推测认为是，经过热处理后，引起了核的有序化转变， 从而影响其磁性能6. 一步合成法Min Chen等人利用一步合成法制备出了组成可控的，尺寸在9nm左右的FePt纳米颗粒该法的不同在于：它既不用多元醇也不用超氢化合物作为还原剂，它不用任何的还原剂因为 还原剂引入的多余的粉体会使Pt（acac）2很容易还原成Pt,因此FePt的成核速度增大，金属前驱体的 消耗也增大，结果颗粒尺寸会变小在反应过程中不添加任何的还原剂将会降低成核速度，使更多 的金属前驱体沉积在核上，因而颗粒尺寸变大。
研究发现：用二 醍和油酸，油胺作为稳定剂，通过Fe（CO）5和Pt（acach的一步合成确实可以 增大FePt的颗粒大小并且，FePt的尺寸，组成，形状的控制可以通过合成因数，比如：稳定剂和 前驱体的摩尔比，稳定剂和前驱体的添加顺序，加热速度，加热温度，加热时间等调节初步的热处理和磁性能研究表明：合成的6nm或以上的FePt纳米颗粒可以承受650C高温的退 火且没有明显的团聚现象，室温下的矫顽力可高达1.3T,这对于硬磁材料的开发很有价值。