气相色谱内标法测定毗卩坐含量摘 要：探讨了气相色谱内标法测定毗呼含量的 方法，此方法定量准确、快速，可用于毗呼含量的检 测希望通过文章的分析，能够对相关工作提供参考关键词：卩比呼；气相色谱；内标法；正十六烷， 0V-17引言毗醴是一种白色针状晶体，能溶于水、醇、醸和 苯，化学名称：1, 2-二氮卩坐，是一种生物碱，广泛应 用于制药，化工，农药等方面，目前国内尚无毗卩坐的 国家标准，为此我们选择了 5%OV-17+Chromsorb W AW DMCS为填充柱的气相色谱内标法，对毗噪进行定 量分析，该方法具有定量准确、快速、分离效果好等 优点，适用于毗卩坐含量的测定1试验部分1.1试剂0V-17固定液毗醴标准品：299.0%内标物：正十六烷，应不含有干扰分析的杂质二氯甲烷：分析纯1.2仪器气相色谱仪：GC-14C （Shimadzu）具有氢火焰离子化检测器（FID）、N2000色谱数据工作站（浙江大 学智达信息工程有限公司）不锈钢柱子 ①3mmX2m微量注射器，10 U L1.3气相色谱操作条件温度：柱温：150 C气化室：250C检测室：260 C柱前压：载气（N2）： 100 KPa氢气：75 KPa空气：80 KPa进样量：0.4UL （10PL进样器）上述色谱操作条件下典型色谱图见图1,毗醴5.3min,正十六烷 10.5min。
1.4实验方法1.4.1内标溶液的制备（含有浓度为2mg/mL正十 六烷的二氯甲烷溶液）称800mg正十六烷加入400mL二氯甲烷混合均匀1.4.2毗卩坐标准溶液制备准确称取毗哇标准品200mg （精确至土O.lmg） 于长颈瓶中，用移液管准确加入lO.OOmLl.4.1所配内 标溶液，加入适量二氯甲烷摇匀，备用1.4.3毗卩坐样品溶液制备准确称取毗卩坐样品200mg （精确至0.1mg）于 长颈瓶中，用移液管准确加入10.00mL1.4.1所配内标 溶液，加入适量二氯甲烷摇匀，备用1.4.4测定在上述色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连 续注入数针1.4.2所配标准溶液，直到相邻两针毗呼与 内标物峰面积比、内标物保留时间重复在1.0%以内 按照标准溶液、试样溶液、试样溶液、标准溶液的顺 序进行测定1.4.5计算将测定的两针试样溶液以及试样前后的两针标准溶液中毗噪与内标物峰面积之比，分别进行平均样 品中毗呼质量百分含量X按下列公式计X=B式中：rl-标准溶液中毗噪与内标物峰面积比的平 均值；r2-试样溶液中毗噪与内标物峰面积比的平均值; ml-毗噪标准品的质量，g； m2-试样的质量，g； p-标 准品中毗卩坐含量的质量百分数，%o1.4.6允许差两次平行测定结果之差应不大于1.0%o2结果与讨论2.1方法精密度实验按1.4.3所述方法制备三个批次毗哩样品，按1.4.4 所述方法进行分析，从测定结果来看：该方法的重现 性很好，标准偏差分别为0.24、0.19、0.21、变异系数 分别为0.17%、0.22%、0.22%。
测定结果见表1由表1结果可以看出：方法的标准偏差、变异系 数值均在允许范围内，表明方法的精密度较好2.2方法回收率实验准确称取已知含量的毗卩坐试样（6个样品）60mg, 加入毗醴标准品30mg,在1.3所述色谱操作条件下 进行分析，回收率试验结果见表2从表2的结果可知回收率在98.8%-100.3%之间， 符合分析要求2.3内标物的选择采用内标法对毗I坐进行定量分析，内标物的选择 至关重要，我们选用苯甲酸异丙酯，邻二苯基苯，正 十六烷分别试验，通过试验比较，选用正十六烷作为 内标物3结论由以上实验结果表明，以正十六烷作为内标物的 气相色谱内标法测定卩比卩坐含量，线性范围宽，方法的 精密度较高，回收率在98.8%-100.3%之间，具有准确、 快速、操作简便等优点，适用于出口毗卩坐的检测参考文献⑴吴烈钧.气相色谱检测方法[M].北京：化学工业 出版社，2000.[2]朱明华.仪器分析[M].北京：高等教育出版社, 1993.⑶俞幼芬.农药分析实用教材[M].南京：江苏省农 药产品质量监督检测站，2003.。