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1、COD快速测定仪和国标回流法测定COD比较试验摘 要COD快速测定仪器法和国标回流法对同一标 准样品进行COD的测定，结果表明，仪器法可大大缩短COD 的测定时间，且方法操作简便，测定值与国标回流法基本一 致，在标样正常范围之内。关键词化学需氧量快速测定仪器法国标回流法1引言水质监测过程中，常用化学需氧量COD(chemical oxygen Demand)衡量水体受污染的程度，该值用于表示被测水体中 可被强氧化剂氧化的溶解性物质和悬浮物相对应的氧的质 量浓度，它是废水监测的一个重要参数。目前测定水样COD 通用的国家标准方法是重鎔酸钾回流法，该法需回流消化2h 才能氧化大部分的有机物，测定时
2、间长，不利于快速监测分 析和大批量分析，且试剂用量较大，分析成本较高。5B-1型 COD快速测定仪器法可大大缩短COD的测定时间，但其在测 定COD浓度范围方面有待进一步实验证明。本文采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对 同一标准样品进行COD的测定，通过对实验结果的比对分析, 比对两种方法在不同COD的浓度范围测定的准确性及误差原 因，为COD的准确、快速测定提供一种途径。2实验部分2.1主要仪器与试剂1)仪器250mL标准磨口玻璃回流装置、50mL酸式滴定管、5B-1 型COD快速测定仪(兰州连华科技有限公司)、5B-3 (c)型 COD快速测定仪。2)试剂国标回流法使用试剂：
3、0. 2500mol/L (0. 0250 mol/L) 重铭酸钾(l/6K2Cr207 )标准溶液、0. 1004mol/L (0. 0100mol/L)硫酸亚铁鞍标准溶液，硫酸-硫酸银溶液、 试亚铁灵指示剂。5B-1型COD快速测定仪器法使用试剂；试剂Q、试剂F、 试剂G、试剂E。2. 2实验原理(1) 国标回流法参照水质化学需氧量的测定重鎔酸 钾法GB11914-89(2) 5B-1型COD快速测定仪器法：本仪器采用一种特 制试剂，它含有一种复合催化剂，既加速反应，又对氯离子 具有抗干扰作用。水样与特制试剂Q (试剂G)和试剂F (试 剂E)在消解器中进行快速氧化还原反应，反应后产生的三
4、 价辂离子，通过分光光度法测定其浓度，从而得出相应COD 值。2.3实验方法(1) 重鎔酸钾加热回流滴定测COD的方法参照水质 化 学需氧量的测定重辂酸钾法GB11914-89进行。(2) 5B-1型COD快速测定仪器法分别准确移取待测水样2. 5mL,依次加入Q试剂0. 7mL、F试剂4.8mL,摇匀。放入165C消解器中，消解lOmin,冷 却2min,然后依次加入2. 5mL蒸馆水后，水冷2min,在5B-1 型COD快速测定仪中比色测定COD值。3结果分析3.1标准样品的测定比较采用5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法对同一 标准样品进行COD测定，并做6组平行样品，结果见表1-
5、5。注：该标准样品由国家环境监测站提供，其COD标准值 为 20. 41.4mg/Lo4结论通过对5B-1型COD快速测定仪器法和国标回流法对同 一水样的COD测定结果的比较分析，可以总结归纳如下：(1) 当COD值大于50mg/L时，使用5B-1型COD快速 测定仪器法与国标回流法对标准样品的测定结果一致，且均 在样品误差的正常范围内。(2) 5B-1型COD快速测定仪器法无法测准COD值低于 50mg/L以下的水样，在COD浓度很低的情况下，误差较大。(3) 根据F检验，表1-5的t值均小于2. 262,表明5B-1型COD快速测定仪器法与国标回流法两种不同方法间不 存在显著性差异，但是当COD浓度低于50mg/L时，51型 COD快速测定仪器法准确度较国标回流法偏低。（4）5B-1型COD快速测定仪器法具有消解时间短的优 点，能够更方便、快捷地进行COD测定，适于批量样品监测。综上所述，5B-1型COD快速测定仪适用于测定COD浓度 大于50mg/L范围的水样，对COD浓度小于50mg/L的水样， 仍适用于国标回流法。参考文献1 国家环境保护局.水和废水监测分析方法（第四 版）M.中国环境科学出版社.2006.2 兰州连华环保仪器研究所.5B-1型COD快速测定仪 使用法。3 分析化学（第五版）高等教育出版社.
