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1、 超声-微波协同提取百香果皮果胶的工艺研究 黎英 刘夏蕾 林娅新 陈雪梅摘 要：以果胶得率为分析指标，采用超声微波协同提取百香果干果皮果胶，利用响应面分析法优化其工艺条件。结果表明，百香果皮果胶超声微波协同提取的最佳工艺参数为：液料比30 mL/g，pH 2.0，温度50 ，水浴60 min，超声功率50 W、微波功率600 W、超声-微波时间8.0 min，在此条件下，果胶得率可达（12.140.06）%。超声-微波协同法的提取效果与单独水提、超声、微波法的相比，得率分别提高了47.33%、34.74%和23.50%，3种提取方法的酯化度均50%，其说明百香果皮果胶属于高甲氧基果胶。扫描电镜
2、结果显示，百香果皮细胞壁在超声微波协同作用下破碎更为彻底，利于果胶溶出。关键词：百香果皮;果胶;超声-微波协同提取;扫描电镜：S667.9 ：AAbstract： The extracting rate of the pectin was used as the analytical index， and the ultrasonic-microwave synergistic extraction of dried fruit peel pectin from passion fruit was optimized by the response surface methodology. T
3、he optimum process parameters of the ultrasonic-microwave synergistic extraction of the peel of passion fruit were obtained， namely liquid to material ratio 30 mL/g， pH 2.0， temperature 50， water bath 60 min， ultrasonic power 50 W， microwave power 600W， ultrasonic-microwave time 8.0min. Under the co
4、ndition， the yield of pectin could reach （12.140.06）%. Compared with water extraction， ultrasonic and microwave methods， the extraction rate of ultrasonic-microwave synergy method increased by 47.33%， 34.74% and 23.50%， respectively. The esterification degree of the four extraction methods was50%， i
5、ndicating that the peel pectin of passion fruit was a high methoxyl onein. The results of scanning electron microscopy showed that the cell wall of the fruit peel was broken more thoroughly under the synergistic effect of ultrasound-microwave， which was beneficial to the dissolution of pectin.Keywor
6、ds： peel of Passiflora edulis; pectin; ultrasonic-microwave synergistic extraction; scanning electron microscopy百香果（Passiflora edulis Sims.）又名西番蓮、鸡蛋果，为半木质藤本攀缘或多年生常绿草质植物，在我国台湾、海南、广东、福建等地种植历史较长，并产生了一定的商业规模。其富含果胶、多糖、黄酮类、生物碱类、多酚类、维生素A和C、膳食纤维以及矿物Ca、Mg、Fe、Zn、Se、K等160多种有益成份，具有生津止渴、护肤养颜、化痰止咳、防癌抗衰、安神抗焦虑、抗炎抑菌
7、等多种医药保健功效，因而也被誉为“果中之王”1-4。百香果种植业的迅速发展，但随之带来百香果鲜果价格下降和售卖难等问题，且百香果皮水分含量高，贮藏困难、易腐烂变质等问题也存在。此外，整个百香果鲜果中，果皮约占50%55%。但现阶段国内加工企业对百香果的产品开发主要集中在果肉饮料加工，利用百香果皮所生产的制品受限于技术等原因，主要是初加工产品，如果脯、果酱及蜜饯类等食品，产品种类单一，生产总量少，加工水平较低，附加值也不高。热水浸提法仍是目前提取植物果胶采用的常见方法之一，此法虽使用仪器少，操作简单，但得率低且耗时。微波和超声辅助萃取近年来作为一种新兴提取技术被广泛地用于植物果胶提取。微波是一种
8、具有较强穿透力的非离子电磁辐射，通过相互摩擦撕裂产生高效电介质热和内热，从而快速传递能量，加快植物中有效成分的溶出及扩散，缩短提取时间5-8。超声提取利用其空化作用使水介质产生高强度的微射流和机械振动，形成高强度的剪切和冲击力从而使细胞壁穿透性增加，促进细胞内有效成分溶出9-11。将上述2种方法协同使用，可在短时间内充分利用微波高能效应与超声波空化效应，实现对细胞快速、高效的处理，加速有效成分的溶出，从而大大减少萃取时间、降低能耗、提高萃取效率12-15。目前，对百香果皮果胶提取主要采用单一水提或超声或微波辅助等方法，尚无超声微波协同提取的百香果皮果胶的研究报道。本研究采用超声微波双辅助协同提
9、取百香果皮果胶，利用响应面法优化该工艺的提取条件，并与单一水提或超声或微波辅助提取效果进行比较，同时采用扫描电子显微镜初步分析了百香果皮在提取前后的微观结构变化，旨在为百香果皮的精深加工及综合开发利用提供依据，亦可为产业化提取百香果皮果胶提供参考。1 材料与方法1.1 材料1.1.1 材料与试剂 百香果鲜果皮（紫红色）由龙岩道心农业发展有限公司提供，将百香果皮清洗，烘干，粉碎过80目筛后备用。咔唑（P）、D-（+）-半乳糖醛酸，Sigma公司;C2H5OH、H2SO4、HCl，均为国产分析纯。1.1.2 仪器与设备 CW-2000超声-微波协同萃取/反应仪，上海新拓分析仪器科技有限公司;EYE
10、LA N-1300旋转蒸发仪，日本东京理化公司;MS204TS电子分析天平，梅特勒托利多仪器上海有限公司;JB-4定时双向电子恒温磁力搅拌器，江苏常州德杜精密仪器有限公司;ZD-2自动电位滴定仪，上海精密科学仪器有限公司;1001000 L移液器，德国Eppendorf;ST16R高速冷冻离心机，美国Thermo;UV-800双光束紫外可见分光光度计，上海元析仪器有限公司;UB-7pH计，美国丹佛;XWDJ-350涡轮式粉碎机，浙江新世纪粉碎设备有限公司;FDV超细微粉碎机，燕山正德;S-3400N扫描电子显微镜，日本Hitachi。1.2 方法1.2.1 半乳糖醛酸标准曲线的绘制 参考李梅等
11、16和张英楠等17的方法略改：精确称取D-半乳糖醛酸标准品0.100g，溶解于水中，定容至100 mL，混匀得1 mg/mL D-半乳糖醛酸原液。取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0 mL分别注入10 mL容量瓶，定容得一组半乳糖醛酸标准溶液（质量浓度为0、10、20、30、40、50、60、70、80、90 g/mL）。取10支50 mL比色管加入1 mL不同质量浓度的半乳搪醛酸标准溶液，再分别沿比色管壁加入6mL浓H2SO4混匀，置于沸水浴中反应20 min，冰浴降至室温。最后加入质量浓度为0.15%咔唑-乙醇溶液0.5 mL，摇匀静放在暗处显色
12、60 min，在528 nm处测定其吸光度，每组实验平行3次，0号管为参比。以半乳糖醛酸质量浓度（x）为横坐标，吸光值（y）为纵坐标，绘制出标准曲线。1.2.2 百香果皮果胶的制备 （1）百香果皮果胶的提取。称取5.0 g百香果皮粉末，按设定的每组实验提取条件，加入一定体积的蒸馏水，柠檬酸调节pH，50 水浴60 min后，按预设超声微波协同萃取/反应仪（超声功率50W）处理条件进行提取，提取液真空抽滤，将滤渣相同条件重复操作2次，合并滤液真空浓缩后用4倍体积的95%乙醇过夜，滤饼（用乙醇反复洗涤2次）真空冷冻干燥，即得百香果皮果胶。（2）百香果皮果胶的得率测定。称取获得的果胶样品蒸馏水复容后
13、，精密移取一定体积稀释，稀释液按1.2.1标准曲线制备方法平行测定3次吸光度值，用下面公式计算百香果皮果胶得率：式中，C为样品的半乳糖醛酸浓度（g/mL）;为果胶总体积（mL）;N为稀释倍数;W 为百香果皮粉质量（g）。（3）百香果皮果胶酯化度的测定。参考周小敏等18、梅新等19和Pinheiro等20的方法略改：称取0.500 g果胶粉末，加少量无水乙醇润湿后加50 mL蒸馏水，置于磁力恒温搅拌器上搅拌至溶解，加入酚酞1滴，NaOH（0.1 mol/L）滴定至刚变色并记录消耗体积（V1），继续加入10mLNaOH（0.1mol/L），混勻后室温静置2 h，再加入10mLHCl（0.1 mol
14、/L），最后用NaOH（0.1mol/L）滴定至刚变色并记录消耗体积（V2）。每组重复3次。按以下公式计算果胶的酯化度。式中，V1NaOH初始消耗体积（mL）;V2 NaOH终点消耗体积（mL）。1.2.3 百香果皮果胶超声微波协同提取的条件优化 （1）百香果皮果胶超声微波协同提取单因素实验。称取5.00g百香果皮粉末，50水浴60min后，预设提取工艺参数中的常规量为液料比30mL/g，pH2.0，微波时间5.0min，微波功率450W，按1.3.2步骤操作，分别考察pH（0.53.0），液料比（1060mL/g），微波功率（200 700 W），微波时间（2.012.0 min）对百香果皮
15、果胶得率的影响。（2）响应面分析百香果皮果胶超声微波协同提取实验设计。在上述单因素实验基础上，以果胶得率为响应值，液料比（A），pH（B），微波功率（C），微波时间（D）为自变量，采用四因素三水平的Origin 8.6软件设计（见表1）。1.2.4 不同提取方式的比较 （1）提取效果对比实验。采用本研究中的超声-微波协同法得到的优化参数，与水提法、超声法和微波法进行对比实验，比较不同方法的提取效果。（2）百香果皮果胶提取后残渣SEM（扫描电镜）对比实验。将水提、超声、微波和超声-微波协同提取残渣真空干燥，此4种残渣粉末及百香果皮粉末（对照），于离子溅射仪中真空镀金，利用SEM进行微观结构分析。
16、1.3 数据处理每组实验均重复进行3次，运用SAS 8.1、Origin 8.6和SPSS 20.0软件进行数据处理与统计分析，数据以平均值标准差表示。2 结果与分析2.1 百香果皮果胶含量测定标准曲线由标准半乳糖醛酸质量浓度（x）与对应的吸光度（y）的关系，获得半乳糖醛酸标准曲线的回归方程y=0.005x0.0052（R2=0.9989）（图1），在090g/mL范围内呈现良好的线性关系。2.2 单因素实验的结果与分析影响百香果皮果胶得率的单因素实验结果见图2，其中液料比的得率，随液料比的增加而增加。当液料比在3050 mL/g时增幅无显著差异，之后却有所下降。可能是因为溶质的扩散和溶出主要受传质动力影响。当提取溶剂和溶质之间的浓度差达到3
