二流芳校区大气监测报告一・实验目的1 •根据三项污染物监测结果计算空气污染指数(API),描述我校空气质量状况2.掌握空气中S02. N% TSP的测定和检测方法3掌握大气监测的方法,为今后的学习奠定基础二、测輙目按照我国《空气环境质量标准GB3095-1996》中规定,大气环境污染监测必测项目有:二氧 化硫、氮氧化物、总悬浮颗粒物(TSP)、硫氧化物(测定硫酸盐化速率)、灰尘自然沉降量根 据我院实际情况监测开放实验主要监测项目为:二氧化硫,氮氧化物和总悬浮颗粒物,三、采样点设置按功能区划分,采样点应设在整个监测区域的高中低三种不同污染物浓度的地方实验 监测点拟设置在四教后面的武黄高速、学校东大门、校园里操场、泰塑公寓内、教辅食堂, 图书管前四、采样时间和频率由于仪器的限制和采样时间的限制,采取间断采样方法,采样一天,采样三次,每次采 样1小时(9: 00—10: 00, 13:30-14: 30, 17: 30—18: 30),在采样一天完成后再测量采样结果根据规定,按照日平均量的标准来评价校园空气质量时,TSP最少采样12小时, S02和NOx最少采样18小时,本组在实验时将上述三个时间段的采样量作为日平均量来评价 校园空气质量。
采样完成后填釆样纪录表,表中温度,气压系指采样口处的温度、压力,采 样体积Vs=QsXt(min),天气情况指晴、雨、雪、雾、风等情况的描述,1百帕(HPa)为0. 75mmHg 柱五、体要求1、采样点的周围应开阔,采样口水平线与周围建筑物高度的夹角应不大于30o2、二氧化硫,氮氧化物,总悬浮微粒的采样高度为3-15m,以5-1 Om为宜,总悬浮物的采 样口应与基础面有1.5mm以上的相对高度根据我院现有条件,采样高度将以仪器架高度为准3. 各采样点的设置条件要尽可能一致或标准化,使获得的监测数据具有可比性六、监测方法1・S02的测定:盐酸副玫瑰苯胺分光光度法(GB / T 16157-1996);[靈碗】空气中so?被四氯汞钾吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,此络合物与甲醛及盐 酸副玫瑰苯胺发生反应,生成紫红色络合物,据其颜色深浅,用分光光度法测定弟椒器]多孔玻板吸收管;多孔玻板吸收瓶;空气采样器(流量O~1L/min);分光光度记殛试剂】1、 四氯汞钾吸收液(0.04mol/L):橄 10. 9g氯化汞、6. Og氯化钾和0. 07g乙二胺四乙 酸二钠盐,溶解于水,稀释到1000ml。
此溶液在密闭容器中贮存,可稳定6个月2、 甲醛溶液(2.0g/L): W 36%-38%甲醛溶液1. 1ml,用水稀释到200ml,临用时现配3、 氨基磺酸钱溶液(6.0g/L):称取0.60g氨基磺酸钱溶解于100ml水中,临用时现配4、 盐酸副玫瑰苯胺贮备液(0.2%):称取0. 20g经提纯的盐酸副玫瑰苯胺,溶解于100ml 1.0mol/L的盐酸溶液中5、 盐酸副玫瑰苯胺使用液(0.016%):卿 0. 2%盐酸副玫瑰苯胺贮备液20.00ml于250ml 容量瓶中,加入3moI/L磷酸溶液200mI,用水稀释到标线至少放置24方可使用6、 磷酸溶液(3mol/L):最取41 ml85%的浓磷酸,用水稀释至200m107、 碘贮备液(0.10mol/L): W 12. 7g碘于烧杯中,加入40g碘化钾和25mI水,搅拌至 全部溶解后,用水稀释至1000ml,贮于棕色试剂瓶中8、碘使用液(0. 010mol/L): BX 50ml碘贮备液,用水稀释至500mI,贮于棕色试剂瓶中9、 淀粉指示剂5g/L:称取0.5g可溶性淀粉,加5ml水调成糊状,再加入100ml沸水,继 续煮沸,直至透明,冷却后使用。
10、 碘酸钾标准溶液(0. 1000mol/L):称取3. 5668g碘酸钾,溶解于水,移入1000ml容 量瓶中,用水稀释至标线11、 硫代硫酸钠贮备液CO. 1mol/L): OX 25g硫代硫酸钠,溶解于1000mI新煮沸并已冷 却的水中,加入0. 20g无水碳酸钠,贮于棕色瓶中,放置一周后标定其浓度12、 硫代硫酸钠使用溶液(0.0100mol/L):精确量取100m I经标定后的硫代硫酸钠标准储 备液于1L容量瓶中,用新煮沸放冷的水稀释至刻度此溶液不稳定,必须在临用前新配13、亚硫酸钠标准溶液:称取0.20g亚硫酸钠用O.OWg乙二胺四乙酸二钠,将其溶解于 200ml新煮沸并已冷却的水中,轻轻摇匀放置2h后标定此溶液每毫升相当于含320-400 Ug -氧化硫,用碘量法标定出其准确的浓度准确量取适量亚硫酸盐标准溶液,用四氯汞钾 溶液稀释成每毫升含2.0ug二氧化硫的标准使用液須轴剽1) 标准曲线的绘制:取6支10ml具塞比色管,在以上个比色管中加入6. Og/L氨基磺 酸氨溶液0. 5ml,摇匀再加入2. Og/L甲醛溶液0.5ml及0.016%盐酸副玫瑰苯胺使用液 1.5ml,摇匀。
当室温为15〜20C时,显色30min:室温为20〜25C时显色20min;室温 为25〜30C时显色15mino用1cm比色皿,与575nm波长处,以水为参比,测定吸光度, 试剂空白值不大于0. 050吸光度以吸光度对二氧化硫绘制标准线并计算各点的的S02含量 与其吸光度的比值,取各点的S02含量与其吸光度的比值,取各点计算结果的平均值作为计算因子表2-1S标准曲线数据表管号亚硫酸钠标准溶液nd 氯汞钾吸收液ml 二氧化硫含量Ug 吸光度A校准吸光度A 校准2) 采样:量取5ml四氯汞钾吸收液与多空玻璃吸收管内(棕色),通过塑料管连接在采 样器上,在各采样点以1.1 L/流量采气20L采样完毕,避光封闭进出口,带回实验室供测 定3) 样品测定:将采样后的吸收液放置20min后,转入10ml比色管中,用少许水洗涤吸 收管并转入比色管中,使其总体积为5ml,在加入0.5ml6g/l的氨基磺酸钱溶液,摇匀,放 置10min,以消除Nox的干扰,以下步骤同标准线的绘制按下列式计算空气中SO?浓度:C (mg/m3) = (A-Ao) *Bs/VN式中A-样品溶液的吸光度Ao-试剂空白溶液的吸光度Bs-计算因子(ug/吸光度),18.41V厂换算成标准状况下的采样体积,L空气中的二氧化硫被四氯汞钾溶液吸收后,生成稳定的二氯亚硫酸盐络合物,该络合 物再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫色络合物,其颜色深浅与二氧化硫含量成正比。
用最小二乘法计算出标准的回归方程式其回归方程式为:y二bx+a (y为标准溶液的洗光度, x为二氧化硫含量(Ug), b为回归方程的斜率,a为回归方程的截距)2. NOx的测定:盐酸蔡乙二胺分光光度法【須碗】用冰乙酸、对氨基苯磺酸和盐酸蔡乙二胺配成吸收液采样,空气中的N02被吸收转变成 亚硝酸和硝酸在冰乙酸存在的条件下,亚硝酸与对胺基苯磺酸发生重氨化反应,然后再与 盐酸蔡乙二胺偶合,生成玫瑰色偶氨燃料,其颜色深浅与气样中NO?浓度成正比,因此可用 分光光度法测定蜩义器】三氧化锯-石英砂氧化管;多孔玻板吸收管(装10ml吸收液);便携式空气采样器(流 量范围0—1L/min);分光光度计期删】所用试剂除亚硝酸钠为优级纯(一级)外,其他均为分析纯所用水为不含亚硝酸根的二 次蒸f留水,用其配制的吸收液以水为参比的吸光度不超过0.005 (540nm, 1cm比色皿)1、N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液:称取5.0g N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐 [CwH7NH(CH2)2NH2-2HCI]于500ml容量瓶中,用水稀释至刻线此溶液贮于密闭棕色瓶中冷藏, 可稳定存在三个月2、 显色液:称取5.0 g对氨基苯磺酸(NH2CHSO3H)溶解于200ml热水中,冷至室温后转 移至1000ml容量瓶中,加入50.0ml N-(1-奈基)乙二胺盐酸盐贮备液和50mI冰乙酸,用水稀 释至刻线。
此溶液贮于密闭的棕色瓶中,25C以下暗处存放可稳定三个月若呈现淡红色,应 弃之重配3、 吸收液:使用时将显色液和水按体积比4: 1比例混合而成4、 亚硝酸钠标准贮备液:称取0. 3750g优级纯亚硝酸钠(NaN02,预先在干燥箱内放置24 小时),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线此溶液每毫升含250ugN02,贮 于棕色瓶中于暗处存放,可稳定存在三个月5、 亚硝酸钠标准溶液:吸取亚硝酸钠贮备液1.00ml于100ml容量瓶中,用水稀释至标线 此溶液每毫升含2. 5ug N 0/,在临用前配置[夹歸】1)标准曲线的绘制:取6支10ml具塞比色管,按下列参数和方法配制标准色列: 表2-2 NO?-标准曲线数据表 管号 012345标准使用液ml水ml显色液ml吸光度校准吸光度N0含量(Ug)将各管溶液混匀,于暗处放置20min,(室温低于20C时放置40min以上),用1cm比色 皿于540nm波长处以水为参比,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,相应的标准溶液中N0/ 含量为横坐标,绘制标准曲线2) 采样:将一支内装10.00毫升吸收液的多孔玻板吸收管进气口接三氧化铅一砂子氧化 管,并使管口略微向下倾斜,以免当湿空气将三氧化锯弄湿时污染后面的吸收液。
将吸收管的 出气口与空气采样器相连接以1.3L/h的流量避光采样至吸收液呈微红色为止,记下采样时 间,密封好采样管,带回实验室,日测定若吸收液不变色,应延长采样时间,采样量应不少 于1L再釆样的同时,应测定采样现场的大气压和温度,并做好纪录3) 样品的测定:釆样后,放置于暗处20min (室温低于20C时放置40mi n以上)后,用 水将吸收管中吸收液的体积补充至标线,混匀,将样品溶液移入1cm比色皿中,按绘制标准曲 线的方法和条件测量试剂空白溶液和样品溶液的吸光度按下式计算空气中NOx的浓度:心5二( A-Ao-a)・ V / (b ・ f ・ V式中:Cnox——空气中NO?的浓度(以NOziF , mg/m3;A——样品溶液的吸光度;Ao——试剂空白溶液的吸光度;b、a——分别为标准曲线的斜率(吸光度・mL/ug) 0.1036和截距0. 0058;V——采样用吸收液体积,10.00ml;Vo——换算为标准状态下的采样体积:f Sa I tzman 实验系数,0. 883. 空气中总悬浮颗粒物(TSP)的测定:重量法【夹碗】以恒速抽取定量体积的空气,使之通过采样器中已恒重的滤膜,则TSP被截留在滤膜上, 根据采样前后之差及釆气体积计算TSP的浓度。
该方法分为大流量采样器法和中流量釆样器 法本次实验采用中流量采样器法夹椒糊枷】中流量采样器;分析天平:称量范围大于或等于10g,感量0. 1mg;玻璃纤维滤膜;锅 子和滤膜袋(或盒);恒温恒湿箱:箱内空气温度15-30C可调,控温精度1C,箱内空气 相对湿度控制在(505) %;中流量孔口流量计:量程70-160L/mino陕辭】1、 将滤膜放入恒温箱中恒温24小时2、 用孔口流量计校正采样器的流量3、 插上电源,打开采样器,设定好各数4、 称重并记录滤膜夹与滤膜总质量按设定流量2000L/h采样12小时,待采样完毕后, 记录现场采样流量和温度及大气压按照步骤4在一天中分三次采样’每次实验完毕后,称滤膜夹与滤膜总质量,进而求得滤 膜增重质量按下式计算TSP含量:TSP 含量(mg/m3)二(W-Wo )・ 106/ (Q ・ t)式中:W.——采样后的。