微波消解仪操作规程及注意事项

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1、. .微波消解仪操作规程及本卷须知操作规程: 1. 检查仪器运行正常。 2. 检查转子是否干净,容器已经清洗。 3. 称样,称样量插罐0.1g,罐0.5g。 4. 在通风橱中,加消解用试剂,单用罐时总试剂量要求至少8mL,插罐一般2mL以。盖好盖,插入外罐中,放上平安弹簧片,再放入转子架中,架子定位到工作台上,用力矩扳手旋转架上螺丝,听到一声嘎,表示到位。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,可放入空架到转台上。主控罐插入温度传感器后放在架台的1号位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。再连接压力感受器。 5. 关上门,根据样品编写或者调出程序。 6. 按START,开场程序。 7. 完毕

2、后,可用水快速冷却,或自然冷却。一般情况下温度到45以下时开盖。为了适合分析,进展蒸酸或定容。 8. 清洗容器。本卷须知: 1. 参加酸与液体的体积,只用罐时至少8mL;用插罐时1mL左右(皆少于罐容积的1/3),同时罐中都要参加5mL去离子水和1mL双氧水。 2. 最大固体加样量:插罐:0.1g,罐0.5g。 3. 严禁用高氯酸进展消化。 4. 严禁含有机溶剂或挥发性的样品进展消化。如要消化,应先水浴挥干。 5. 同一批次的消化样品应性质一样。 6. 1号主控罐中应参加样品。 7. 主控罐一定安装在正对操作者的位置。方法设置中一定选TWIST选项。 8. 特别注意温度传感器!轻拿轻放。 9.

3、 放置支架时应均匀间隔距离,平衡放置。 10. 主控罐要先泻压再拔掉压力传感器。 11. 清洗罐和插罐时,禁用毛刷,可用棉棒擦拭。 12. 外罐要注意防酸腐蚀。 1制样罐的准备1.1.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用,具体可参考相关文献。1.2制样罐的样品、试剂和溶剂总体积不能超过杯容积的30%。1.3制样罐装好试样和试剂后,使杯和盖密封好,如果此时杯中的样品反响剧烈,那么不要急于放盖,待反响稳定后用外罐体和外盖拧紧到适宜的程度,然后在压紧螺母放入一片注意:只能

4、一片防爆膜,压上压嘴,拧紧。注意:测压罐盖上不放防爆膜。1.4把制样罐均匀地放在样罐架上注意不要偏在一边放入谐振腔。2.制样操作2.1把仪器电源线接入带有接地的220V/15A供电插座,仪器通电自检,自检完毕后,仪器显示屏显示0.00”或0.0x。此时仪器的样品容器没有与压力控制系统的接嘴连接,可在此时翻开炉门,按控制面板上的数字0”键,这时,显示屏显示0.00”为正常。然后把测压罐和测压系统接好。在转盘即将回转的状态下,把控制罐放在最右侧样罐架上即离压力传感器通道口最远的位置,关上炉门。2.2根据样品微波消解参考方法或经屡次实验证明平安有效的方法,设置样品微波消解方法。2.3按开场/停顿键,

5、仪器按设置好的程序运行,观察显示屏上的压力显示值,正常上升且排风系统排风,炉腔灯亮,没有平安膜破裂,没有强的排出酸雾,说明仪器运行正常,样品容器装配正常,工作过程中,如翻开炉门,那么工作自动仃止,待关上炉门时工作继续进展。2.4待仪器自行运行完毕,然后等待1015分钟可以取出样品罐,按定容要求准备下一步的测定。3 使用注意3.1.仪器在运行过程中,或在运行完毕时,只要压力数字显示值不是0”时,请不要按清零键。3.2.微波制样过程中,最大使用80%的加热功率;如制样罐少于4只时,要使用50%以下功率;3.3.在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中

6、加热;3.4.使用的制样容器一定要保持外罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否那么将出现打火或击穿;微波制样中一定防止将金属物质如导线、金属块等误放入谐振腔中;3.5.微波消解系统的制样容器用塑料制作,不能用强的机械力,其螺纹易于滑丝,应用力量要适度,这些部件属于消耗品。压力测量接头不能用力过大,否那么易损坏。3.6.制样罐一般装有机物干样不超过0.5g。样品消解常用试剂是HNO3、HCl、HF、H2O2等。H3PO4、F4B2、H2SO4和HClO4等高沸点和易爆试剂不能单独使用。对于样品和试剂反响剧烈的消解制样,请在开口状态下保持制样容器在通风厨进展反响,

7、待反响平静后,盖上容器盖,把容器放入制样系统中;3.7.制样罐的样品、试剂和溶剂总体积不能超过杯容积的30%。3.8. 把控制罐放在最右侧样罐架上即离压力传感器通道口最远的位置。注意:这一个罐不用平安膜,否那么工作过程中无压力显示,容易出现事故。3.9.工作完成后,待显示窗上的压力降到0”或接近0”时,取下压力控制系统,取出样品罐,根据下一步测试要求将样品转移。3.10.从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否那么将导致制样罐外罐变形或破裂。3.11.千万不要使用汽油、酒精等有机溶剂或金属刷、铲刷洗,也不要用水冲洗谐振腔;教育之通病是教用脑的人不用手,不教用手的人用脑,所以一无所能。教育革命的对策是手脑联盟,结果是手与脑的力量都可以大到不可思议。优选

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