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1、精选学习资料 - - - 欢迎下载学习必备欢迎下载挑选 10T*1.5=15 分填空 1*25K=25 分 简洁 8或 9T=45 分图谱解析 3T*5=15 分第一章热分析方法1. 热重法 TG 或 TGA：在程序掌握温度条件下,测量物质的质量与温度关系的热分析方法；（不需参比物）聚合物的玻璃化转变过程就没有重量的变化,所以不能用它们来测试；2. 微商热重曲线与热重曲线的对应关系：（ 1）微商曲线上的峰顶点 失重速率最大值点 与热重曲线的拐点相对应（ 2）微商热重曲线上的峰数与热重曲线的台阶数相等 微商热重曲线峰面积就与失重量成正比（ 3）微商热重分析对象：试样在受热过程中的质量变化3. 热
2、差分析 DTA ：在程序掌握温度条件下,测量样品与参比物之间的温度差与温度关系的一种热分析方法；物质的热物理量的变化：热容.热传导率的变化,聚合物玻璃化转变温度的测定物质发生的热效应：聚合物的聚合.固化.硫化.氧化.裂解.结晶和结晶熔解等分析4. 差示扫描量热法DSC：在程序掌握温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分 析方法；5. DTA及 DSC在高分子材料分析中的应用（ 1）聚合物玻璃化转变温度Tg 的测定：以拐弯处的外延线与基线的焦点作为Tg讨论共混物的相容性相容性好的两种聚合物的Tg 在共混物中表现出相互靠近或者形成一个统一的Tg不相容两种聚合物在共混后仍旧表现
3、出原先的Tg讨论增塑效应（ 2）聚合物结晶熔点Tm及结晶度的测定（ 3）聚合物氧化和热裂解的讨论（ 4）比热容的测定（ 5）纯度的测定（ 6）高分子材料加工温度的猜测6. 高分子材料热稳固性的评定：AA：起始分解温度,为TG曲线开头偏离基线的温度B0B：外延起始温度,为TG曲线下降段的切线与基线的交点10C：外推终止温度D：终止温度（到达最大失重点的温度） E：分解 5的温度50F：分解 10的温度CG：半寿温度EDFG其次章红外光谱法精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载学习必备欢迎下载1.测试仪器红外光谱仪 - 色散型（ 1）光源光被分成两束,分别作为参比和样品光束通过样品池；（
4、2）各光束交替通过扇形旋转镜M7,利用参比光路的衰减器对经参比光路和样品光路的光的吸取强度进行对比；（ 3）通过参比和样品后溶剂的影响被排除,得到的谱图只为样品本身的吸取；2.红外光谱仪 - 傅立叶红外光谱仪：利用光的相干性原理而设计的干涉型红外分光光度仪；精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载红外光源摇摆的凹面镜M 1迈克尔逊干涉仪样品池参比池同步摇摆摇摆的凹面镜检测器干涉图谱运算机解析仍原红外谱图原理： 仪器中的 Michelson 干涉仪的作用为将光源发出的光分成两光束后,再以不同的光程差重新组合,发生干涉现象；当两束光的光程差为l/2 的偶数倍时,就落在检测器上的相干光相互叠加
5、, 产生明线,其相干光强度有极大值；精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载IIIM 2BSD相反,当两束光的光程差为l/2的奇数倍时,就落在检测器上的相干光相 互抵消,产生暗线,相干光强度有极 小值；由于多色光的干涉图等于全部 各单色光干涉图的加合,故得到的为 具有中心极大,并向两边快速衰减的 对称干涉图；精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载（ 1）Fourier变换红外光谱仪没有色散元件,主要由光源 硅碳棒.高压汞灯 .Michelson干涉仪.检测器.运算机和记录仪组成；（ 2）核心部分为Michelson干涉仪, 它将光源来的信号以干涉图的形式送往运算机进行Fourie
6、r变换的数学处理,最终将干涉图仍原成光谱图；（ 3）它与色散型红外光度计的主要区分在于干涉仪和电子运算机两部分；（ 4）傅立叶变换红外光谱仪的优点：具有很高的辨论率.波数精确度高.扫描速度快.光谱范畴宽.能量输出大.光谱重复性好；2.影响谱带位移的因素（P60）基团频率主要由化学键的力常数打算；但分子结构和外部环境因素也对其频率有肯定的影响；1. 诱导效应 Induction effect：取代基电负性静电诱导电子分布转变k 增加特点频率增加 移向高波数 2. 共轭效应 Conjugated effect：电子云密度均化键长变长k 降低特点频率减小 移向低波数 3. 空间效应：由于空间阻隔,分
7、子平面与双键不在同一平面,此时共轭效应下降,红外峰移向高波数；精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载学习必备欢迎下载4. 氢键效应（ X-H）：形成氢键使电子云密度平均化 缔合态 ,使体系能量下降,基团伸缩振动频率降低,其强度增加但峰形变宽；5. 偶合效应 Coupling：当两个振动频率相同或相近的基团相邻并由同一原子相连时,两个振动相互作用 微扰 产生共振,谱带一分为二 高频和低频 ；如羧酸酐分裂为nC=Onas1820.ns1760cm-16. 费米共振： 当一振动的倍频与另一振动的基频接近2nA=nB 时,二者相互作用而产生强吸取峰或发生裂分的现象；7. 物质状态及制样方法：物
8、质由固态向气态变化,其波数将增加 如丙酮在液态时,nC=O=1718cm-1; 气态时 nC=O=1742cm-18. 溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低；3.物质状态及制样方法（P75）（以书为主）1. 对试样的要求1）试样应为 “纯物质 ”98%2）试样不含有水 水可产生红外吸取且可腐蚀盐窗3）试样浓度或厚度应适当2. 制样方法（ 1）溶液铸膜法：优点为制得的样品厚度匀称,也适合于做定量分析,缺点为制样花费时间较多,而且在聚合物里的残留溶剂的排除较麻烦；（ 2）热压成膜法：对于热塑性的样品,可将样品加热到软化点以上或者熔融,然后在肯定压力下压成适当厚度的薄膜；（ 3）
9、显微切片：要求样品有肯定的硬度,太软不行,太硬也不好；（ 4）卤化物压片法：应用最广泛的为溴化钾压片法,即把样品和溴化钾放在一起,研成极细的粉末,然后用模具加压形成一个透亮的片；（交联聚合物和粉末状样品）（ 5）热裂解方法：许多交联的树脂或橡胶类聚合物由于不溶不熔,难以进行红外光谱测定,采纳高温热裂解的方法可以把它们变成液体.气体或可溶性物质,便于进行红外分析；4.物质由固态向气态变化,其波数将增加如丙酮在液态时,C=O=1718cm-1; 气态时C=O=1742cm-1溶剂效应：极性基团的伸缩振动频率通常随溶剂极性增加而降低；5.红外光谱法在聚合物材料讨论中的应用（ 1）未知聚合物的鉴定（
10、2）聚合物链结构的讨论（包括链的组成.链的序列结构.链的构型.构象.链的支化.端基和交联）（ 3）聚合物结晶度的测定（半定量）P87（重点看一下）（ 4）聚合物结构变化的分析1）聚合物在机械应力下表面结构变化2）聚合物形成氢键的讨论3）橡胶硫化过程的讨论（ 5）红外二向色性和聚合物取向的讨论（ 6）差普技术的应用 6.不同方法测量结晶度（ 1）密度法i体积结晶度：ii重量结晶度vXXWV cwWc ccV（ 2） X 射线衍射法（ 3）差式扫描量热法DSC依据结晶聚合物在熔融过程中的热效应去求得结晶度的方法；（ 4）红外光谱法测结晶度精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载学习必备欢迎下
11、载1. 在结晶聚合物的红外光谱图上具有特定的结晶敏锐吸取带,简称晶带2. 它的强度仍与结晶度有关,即结晶度增大晶带强度增大,反之假如非结晶部分增加,就无定形吸取带增强,利用这个晶带可以测定结晶聚合物的结晶度；7.测试仪器：目前生产和使用的红外光谱仪有两种,一种为由棱镜和光栅作为色散元件的色散型 分光光度计,一种为用干涉分光的傅立叶变换红外光谱仪,它与色散型红外光度计的主要区分在于 干涉仪和电子运算机 两部分；8.Fourier 变换红外光谱仪的特点：（ 1）扫描速度极快（2）具有很高的辨论率（ 3）灵敏度高（ 4）光谱范畴宽 100010cm-1；（5）杂散光干扰小；（ 6）样品不受因红外聚焦
12、而产生的热效应的影响；（ 7）特殊适合于与气相色谱联机或讨论化学反应机理等；第三章核磁共振波谱法1.核磁共振的分类：依据测定对象：氢谱1H-NMR和碳谱 13C-NMR依据测定样品的状态：液体NMR和固体 NMR定义用电磁波照耀处于强磁场中待测物质分子得到的波谱称NMR；应用NMR与元素分析.紫外光分光光度法.红外吸取光谱法.质谱协作使用、 可测定有机化合物的结构、 检验化合物的纯度, 某些核磁共振主要信号不重叠的混合物的分析2.为什么用TMS作为基准 .1 12个氢处于完全相同的化学环境,只产生一个尖峰；（ 2）屏蔽剧烈,位移最大；与有机化合物中的质子峰不重迭；（ 3）化学惰性；易溶于有机溶
13、剂；沸点低,易回收3.影响化学位移的因素：（ 1）核外电子云密度电负性影响（ 2）与质子相连元素的电负性越强,吸电子作用越强,价电子偏离质子,屏蔽作用减弱,信号峰在低场显现；磁各相异性效应：处于屏蔽区的氢核,其化学位移在高场,处于去屏蔽区的氢核其化学位移在低场；（ 3）其他影响因素：氢键,溶剂（氢键有去屏蔽效应,使质子的 值显著增大）4.驰豫时间对谱线宽度有很大影响谱峰的位置：确定化学化合物的基团谱峰的强度：以一个峰包围的面积来测量,大小正比于该基团所含的共振核数目谱峰的分裂：分析化合物结构谱峰的宽度：讨论聚合物的形状和聚合物链的运动状态5.仪器的主要性能指标辨论率：仪器分辩相邻谱线的才能灵敏
14、度：衡量仪器检测最少样品的才能稳固性：用信号的漂移来衡量6. 定性鉴别核磁共振谱不仅给出基团的种类,而且能供应基团在分子中的位置定量高辨论1H NMR能依据磁偶合规律确定核及电子所处环境的细小差别,为讨论有机化合物特殊为高分子构型和共聚物序列分布等结构问题的有力手段 13C NMR主要供应高分子碳一碳骨架的结构信息；核磁共振谱法为高分子材料剖析的最重要的技术之一； 可用核磁共振讨论反应过程.反应机理,确定异构体,如顺反异构.立体异构等；此外,仍可讨论化学键性质,测定化合物含量；第五章电子显微镜法1.透射电子显微镜精品学习资料精选学习资料 - - - 欢迎下载阴极灯丝阳极会聚镜样品物镜中间镜投影镜学习必备欢迎下载透射电子显微镜光路原理图（1）透射电镜主要由电子光学系统.真空系统 .电器三个部分构成；（2）电镜的上端为电子枪,中间为成像系统和样品室, 下端为观看和照相部分,（3）电子光学系统的核心
