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1、WORD师大学化学化工学院药物分析实验目 录实验一 葡萄糖中一般杂质检查 - 1实验一附录 - 5实验二 葡萄糖注射液分析 - 15实验二附录 - 17实验三 异烟肼的溴酸钾法含量测定 - 20实验三附录 - 22实验四 双波长分光光度法测定复方制剂含量 - 25实验四附录 - 27实验五 维生素C制剂的含量测定 - 29实验五附录 - 31实验六 阿司匹林片的质量分析 - 32实验六附录 - 34实验一 葡萄糖中一般杂质检查一、目的要求 1. 掌握药物的一般杂质检查原理与实验方法。 2. 掌握杂质限度试验的概念与计算方法。 3. 熟悉一般杂质检查项目与意义。 二、主要仪器与试剂 50mL纳氏
2、比色管，古蔡氏法测砷装置，电子天平，刻度吸管，碘量瓶，铂坩埚，瓷皿，比浊用玻璃管，水浴锅，回流冷凝管，伞棚灯（照度为1000lx）、恒温减压干燥器、烘箱、马福炉1. 葡萄糖原料药2. 酚酞指示液（参见实验一附录1）3. 氢氧化钠滴定液 0.02mol/L4. 浊度标准贮备液（参见实验一附录15）5. 浊度标准原液（参见实验一附录15）6. 1号浊度标准液（参见实验一附录15，学生临用时制备）7. 比色用重铬酸钾液（参见实验一附录3）8. 比色用硫酸铜液（参见实验一附录4）9. 比色用氯化钴液（参见实验一附录5）10. 乙醇90%11. 稀硝酸（取硝酸105mL，加水稀释至1000mL）12.
3、标准氯化钠溶液（参见实验一附录6）13. 硝酸银试液 0.1mol/L，16.99g1000mL14. 碘试液 0.05mol/L，6.35g1000mL15. 稀盐酸，取盐酸234mL，加水稀释至1000mL16. 标准硫酸钾溶液（参见实验一附录13）17. 氯化钡溶液 25%18. 磺基水酸溶液（15）19. 硫酸20. 硝酸21. 盐酸22. 硫氰酸铵溶液（30100）23. 标准铁溶液（储备液，参见实验一附录14）24. 标准铅溶液（储备液，参见实验一附录25）25. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）26. 稀焦糖溶液(参见实验一附录15)27. 硫代乙酰胺试液(参见实验一附录18)28.
4、溴化钾溴试液(参见实验一附录16)29. 标准砷溶液（每1mL相当于1g的As，参见实验一附录26）30. 碘化钾试液(参见实验一附录19)31. 酸性氯化亚锡试液(参见实验一附录17)32. 锌粒33. 溴化汞试纸34. 醋酸铅棉花三、实验方法、步骤葡萄糖 （Glucose）(C6H12O6H2 O 198.17) 1. 酸度 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加酚酞指示液3滴与氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）0.20mL，应显粉红色。 2. 溶液的澄清度与颜色 取本品5g，加热水溶解后，放冷，用水稀释至10mL，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（中国药典2005年版二部附录
5、 B）比较，不得更浓；如显色，与对照液（取比色用氯化钴液3mL、比色用重铬酸钾液3mL与比色用硫酸铜液6mL，加水稀释成50mL）1.0mL加水稀释至10mL比较，不得更深。 3. 乙醇溶液的澄清度 取本品1.0g，加90%乙醇30mL，置水浴上加热回流约10min，溶液应澄清。 4. 氯化物 取本品0.6g，加水溶解使成25mL，再加稀硝酸10mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准氯化钠溶液6.0mL，置50mL纳氏比色管中，加稀硝酸10mL，加水使成40mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0m
6、L，用水稀释，使成50mL，摇匀，在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（中国药典2005年版二部附录A）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 5. 硫酸盐 取本品2.0g，加水溶解使成约40mL；溶液如不澄清，应滤过；置50mL纳氏比色管中，加稀盐酸2mL，摇匀，即得供试溶液。另取标准硫酸钾溶液2.0mL，置50mL纳氏比色管中，加水使成约40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶液。于供试溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5mL，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较（中国药典2005年版二部附录
7、B）。供试溶液所显浑浊度不得较对照液更浓（0.01%）。 6. 亚硫酸盐与可溶性淀粉 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色。 7. 干燥失重 取本品，在105干燥至恒重，减失重量不得过9.5%（中国药典2005年版二部附录L）。 8. 炽灼残渣 不得过0.1%（中国药典2005年版二部附录N）。 9. 蛋白质 取本品1.0g，加水10mL溶解后，加磺基水酸溶液（15）3mL，不得发生沉淀。 10. 铁盐 取本品2.0g，加水20mL溶解后，加硝酸3滴，缓缓煮沸5分钟，放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵溶液（30100）3mL，摇匀，如显色，与标准铁溶液2.0mL用同
8、一方法制成的对照液比较，不得更深（0.001%）。 11. 重金属 取25mL纳氏比色管两支，甲管中加标准铅溶液一定量(2mL)与醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL后，加水稀释成25mL。取本品4.0g，置乙管中，加水适量溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水使成25mL；若供试液带颜色，可在甲管中滴加少量的稀焦糖溶液或其他无干扰的有色溶液，使之与乙管颜色一致。再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各2mL，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视，乙管中显出的颜色与甲管比较，不得更深（中国药典2005年版二部附录H第一法），含重金属不得过百万分之五。 12. 砷盐 取本品2.0g，加水
9、5mL溶解后，加稀硫酸5mL与溴化钾溴试液0.5mL，置水浴上加热约20分钟，使保持稍过量的溴存在，必要时，再补加溴化钾溴试液适量，并随时补充蒸散的水分，放冷，加盐酸5mL与水适量使成28mL，置测砷瓶中，作为供试溶液。另精密量取标准砷溶液2mL，照供试品制备项下方法，自“加水5mL溶解后”起，至“置测砷瓶中”，同法处理，作为标准液。 取供试溶液和标准液分别进行以下操作：加碘化钾试液5mL与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10min后，加锌粒2g，立即将装妥的导气管密塞于测砷瓶上，并将测砷瓶置2540水浴中，反应45min，取出溴化汞试纸，比较。供试溶液生成的砷斑与标准砷斑比较（中国药典200
10、5年版二部附录J 第一法），不得更深（0.0001%）。 四、注意事项 1比色管的正确使用选择配对的两支纳氏比色管，用清洁液荡洗除去污物，再用水冲洗干净。采用旋摇的方法使管液体混合均匀。 2正确选用量具根据检查试验一般允许误差为10%的要求和药品、试剂的取用量，选择合适的容量仪器。 3平行操作标准与样品必须同时进行实验，加入试剂量等均应一致。观察时，两管受光照的程度应一致，使光线从正面照入，比色时置白色背景上，比浊时置黑色背景上，自上而下地观察。 4注意刻度吸管的正确使用和观察。 五、思考题1.古蔡氏检砷法中所加各试剂的作用与操作注意点是什么？2.比色比浊操作应遵循的原则是什么？实验一附录1.
11、 酚酞指示液 取酚酞1g，加乙醇100mL使溶解，即得。变色围 pH8.310.0（无色红）。2. 氢氧化钠滴定液 氢氧化钠滴定液(1mol/L、0.5mol/L或0.1mol/L) NaOH=40.00 40.00g1000mL 20.00g1000mL 4.000g1000mL配制 取氢氧化钠适量，加水振摇使溶解成饱和溶液，冷却后，置聚乙烯塑料瓶中，静置数日，澄清后备用。 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液56mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取澄清的氢氧化钠饱和溶液28mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 氢氧
12、化钠滴定液(0.1mol/L)取澄清的氢氧化钠饱和溶液5.6mL，加新沸过的冷水使成1000mL，摇匀。 标定 氢氧化钠滴定液(1mol/L) 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约6g，精密称定，加新沸过的冷水50mL，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用本液滴定；在接近终点时，应使邻苯二甲酸氢钾完全溶解，滴定至溶液显粉红色。每1mL氢氧化钠滴定液(1mol/L) 相当于204.2mg的邻苯二甲酸氢钾。根据本液的消耗量与邻苯二甲酸氢钾的取用量，算出本液的浓度，即得。 氢氧化钠滴定液(0.5mol/L) 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约3g,照上法标定。每1mL氢氧化钠滴定液
13、(0.5mol/L)相当于102.1mg的邻苯二甲酸氢钾。 氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 取在105干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾约0.6g，照上法标定。每1mL氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于20.42mg的邻苯二甲酸氢钾。 如需用氢氧化钠滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)时，可取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)加新沸过的冷水稀释制成。必要时，可用盐酸滴定液(0.05mol/L、0.02mol/L或0.01mol/L)标定浓度。 贮藏 置聚乙烯塑料瓶中，密封保存；塞中有2孔，孔各插入玻璃管1支，1管与钠石灰管相连，1管供吸出本液使用。 3. 比色用重铬酸钾液 取重铬酸钾，研细后，在120干燥至恒重，精密称取0.4000g置500mL量瓶中，加适量水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得。每1mL溶液中含0.800mg的K2Cr2O7。4. 比色用硫酸铜液 取硫酸铜约32.5g，加适量的盐酸溶液(140)使溶解成500mL，精密量取10mL，置碘量瓶中，加水50mL、醋酸4mL与碘化钾2g
