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1、分析化学设计实验报告实验名称：虾皮中钙含量的测定专业：应用化学班级：姓名：学号：一、刖吞虾皮，是我们甚为喜爱的产品，虽然不是主菜，但平时做汤、拌凉菜、蒸鸡 蛋、包饺子均可加入调味，味道鲜美，且经济实惠。虾皮的营养价值很高，就以衡量营养价值高低的蛋白质含量来说，每100克虾皮 含39. 3克，大大高于大黄鱼、黄缮、对虾、带鱼、鳍鱼等水产品及牛肉、猪肉、 鸡肉等肉制品。虾皮的另一大特点是矿物质数量、种类丰富，除了含有陆生、淡水生物缺少 的碘元素，铁、钙、磷的含量也很丰富，每100克虾皮钙和磷的含量为991毫克 和582毫克。所以，虾皮素有“钙库”之称 虾皮可以分为生晒虾皮和熟晒虾皮两种。每100克
2、虾皮的营养成分能量153千卡 蛋白质30. 7克 脂肪2. 2克 碳水化合物2. 5 克 叶酸20. 7微克 胆固醇428毫克 维生素A19微克 硫胺素 0. 02毫克 核黄素0. 14毫克 烟酸3. 1毫克 维生素E0. 92毫克 钙991毫克 磷582毫克 钾617毫克 钠5057. 7毫克 碘264. 5 微克 镁265毫克 铁6. 7毫克 锌1.93毫克 硒74.43微克 铜1. 08毫克 镭0. 82毫克以上数据参考自中国疾病预防控制中心营养与食品安全所所著的中国食物成分表（2002）。以上数据仅供参考，不得用于 其他的用途。二、实验设计思路虾皮灼烧灰化（预处理）调节PH,进行离子掩
3、蔽用EDTA进行滴定（钙指示剂指示终 点）三、实验原理用CaCO3标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOII控制溶液PII为1213,其变色原理：滴定前Ca+In （蓝色）二Caln （红色）滴定中Ca+Y=CaY滴定后Caln （红色）+Y=CaY+In （蓝色）四、相关理论计算虾皮的用量：为保证EDTA体积的精确须使其用量在2025汕之间，根据所使用的EDTA 的浓度可计算出其物质的量约为0. 0005mol即n钙=0. OOOSmol则in钙二n钙*1钙二20mg,又100g虾皮中含钙约为991mg可得m虾皮二20*100/991二2gn 钙二0. 0005mol, n 钙：
4、叽二1:2 故 nICi=6molL 所以 VHCi=n/c=0. 2mL,为保证 酸环境多加入0.8ml,加入50ml蒸憎水后，溶液PH值约为1。氢氧化钠的用量：要消除Mg的干扰需将PH调至1213即C叶二ion 加入5ml NaOH后PH 约为 7, Vx*l/ (Vx+50+5) =10-3 解得 Vx=6. 1ml 故应加入 10ml NaOHo 干扰离子的掩蔽：2g虾皮中金属离子的含量为Mn=0. 0164mgCu=0. 0216mgZn二0. 0386mgFe 二 0. 134mgMg=5. 3mgCa=19. 82mg溶液中Mn的含量：叽/V总二0. 0164mg/0. 045L
5、=0. 36mg/Llmg/L故不需要掩蔽(溶液中含猛量超过lmgL时，在碱性溶液中易氧化成高价，使指 示剂变成灰白或浑浊的玫瑰色)溶液中Fe的含量：mp-e/V总=0. 134mg/0. 045ml=3mg/L10mg/L可以用三乙醇胺掩 蔽(用三乙醇胺掩蔽Fe时铁含量不得超过10mg/L且PIK4)溶液中Cu、Zn可用N/S进行掩蔽，Mg可将溶液PH值调至1213使其沉淀。 注：以上计算均为粗算五、主要试剂及仪器0.020mol I/EDTA 优级纯CaCO:i钙指示剂40gLNa0H溶液 三乙醇胺 1:1盐酸市售虾皮酸碱滴定管锥形瓶洗瓶第埸圮垠钳马弗炉烧杯 玻璃棒 胶头滴管电子天平称量瓶
6、250mL容量瓶 25讥移液管洗耳六、实验步骤1. 虾皮的预处理分别准确称取2g虾皮三份置于三个堆竭中并编号。将垃堀置于电炉上灼烧 并不断搅拌，使虾皮完全碳化，然后将圮坍转移至马弗炉内加强热5小时，使虾 皮完全灰化。2. 以CaCO3为基准物标定EDTA配制0. 020mol/L钙标准溶液准确称取110 C干燥过的CaCOsO. 5055g,置于250mL烧杯中，用少量水润 湿，盖上表面皿，慢慢滴加1 :lHC15niL使其溶解，加入少量水稀释，定量转移至 250ML容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，计算其准确浓度。EDTA溶液浓度的标定移取20. OOmL钙标准溶液置于250ML锥形瓶中，加5
7、mL40g/LNa0H溶液及少 量钙指示剂，摇匀后，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色恰好变为蓝色，即为终 点。平行做三份，计算EDTA标准溶液的浓度，其相对平均偏差不大于0. 2%o3. 钙含量的滴定(1) 向址埸中滴加入lmLl:l的盐酸，将虾皮灰完全浸入。(2) 浸润三分钟后将溶解液转移至250讥锥形瓶中，加入50ml蒸憎水稀释，再 加入2ml三乙醇胺溶液。(3) 缓缓加入10mL40g/L的NaOH,摇匀。加入少许钙指示剂。(4) 用EDTA标准溶液滴定，记录体积仏，平行实验三份。七. 实验数据记录及处理EDTA的标定Xmcaco3VedtaCedtac EDTAdidi_dr1m初=8
8、.7326g m a=8.2057g m实=0.5269g25.33mL0.0208mol/l0.0208mol/l00.000030.14%225.31mL0.0208mol/l0325.34mL0.0207mol/l-0.0001注：Cedta二m 钙/ （10*M 钙）/VedtaCa含量的测定项目编号m虾皮VedtamCaWCaWca12.0100g21.57ml17.9mg895mg880mg22.0277g21.05ml17.5mg875mg32.0250g20.92ml17.4mg870mg注：w钙为一百克虾皮的钙含量W 钙二 100*W2八、参考文献出处分析化学实验中国食物成分表(2002) 九、设计实验总结实验的出的数据较参考文献的数值偏低，原因可能有：（1）购买的市售虾皮由于储存环境不同，其中含水分也不同，前期称量易出 现较大误差。（2）在灼烧灰化过程中，塩圳未加盖子，造成细灰飘散损失。（3）含有大量的干扰离子，加三乙醇胺后出现较多白色络合物，影响了滴定 终点的判断。通过本次实验设计锻炼了自己的思考能力，提升了对实验的全方位掌握的能 力。对实验的总体性有了更进一步的认识，练习了实验的操作能力。
