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1、.葡萄酒中二氧化硫测定方法游离二氧化硫（ 1）氧化法1. 原理: 在低温条件下，样品中的游离二氧化硫与过氧化氢过量反应生成硫酸，再用碱标准溶液滴定生成的硫酸。由此可得到样品中游离二氧化硫的含量。2. 试剂和材料过氧化氢溶液(0.3 ): 吸取 1 mL30月过氧化氢( 开启后存于冰箱) ，用水稀释至100 mL。使用当天配制。磷酸溶液 (25 ): 量取 295 mL85磷酸，用水稀释至1000 mL。氢氧化钠标准滴定溶液c(NaOH)=0.01 mal/L: 准确吸取100 mL 氢氧化钠标准滴定溶液 ( 同电位滴定法中标准滴定溶液) ，以无二氧化碳水定容至500 mL。存放在橡胶塞上装有钠
2、石灰管的瓶中，每周重配。甲基红 - 次甲基蓝混合指示液: 按 GB/T 603 配制。3. 仪器二氧化硫测定装置见图1。图 1 二氧化硫测定装置4. 分析步骤按图 1 所示，将二氧化硫测定装置连接妥当，I 管与真空泵 ( 或抽气管 ) 相接， D 管通人冷却水。取下梨形瓶(G) 和气体洗涤器 (H),在 G瓶中加人20 mL 过氧化氢溶液、H 管中加入 5 mL 过氧化氢溶液，各加3 滴混合指示液后，溶液立即变为紫色，滴入氢氧化钠标准溶液，使其颜色恰好变为橄榄绿色，然后重新安装妥当，将A 瓶浸人冰浴中。吸取 20.00mL样品 ( 液温 20 ) ，从 C管上口加入A 瓶中，随后吸取10 mL
3、磷酸溶液， 亦从 C 管上口加人A 瓶中。开启真空泵( 或抽气管 ) ，使抽入空气流量1 000 mL/min-1500 mL/min ，抽气 10 min 。取下 G瓶，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至重现橄榄绿色即为终点，记下消耗的氢氧化钠标 准滴定溶液的毫升数。以水代替样品做空白试验，操作同上。一般情况下，H 管中溶液不应变色， 如果溶液变为紫色，也需用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至橄榄绿色，并将所消耗的氢 氧化钠标准滴定溶液的体积与G瓶消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积相加。5. 结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。式中 :样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ;氢氧化钠标
4、准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;.测定样品时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;空白试验消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ; 32二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;20吸取样品的体积，单位为毫升(mL )。所得结果表示至整数。6. 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。(2) 直接碘量法1. 原理: 利用碘可以与二氧化硫发生氧化还原反应的性质，测定样品中二氧化硫的含量。2. 试剂和材料硫酸溶液 (1+3):取 1 体积浓硫酸缓慢注人3 体积水中。碘标准滴定溶液c(1/2
5、I2)=0.02 mol/L:按 GB/T 601 配制与标定，准确稀释5 倍。淀粉指示液(10 g/L):按 GB/T 603 配制后，再加入40 g 氯化钠。3. 分析步骤吸取 50.00 mL 样品( 液温 20 ) 于 250 mL 碘量瓶中，加人少量碎冰块，再加入 1 mL 淀粉指示液 ,10 mL硫酸溶液，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，保持 30s 不变即为终点， 记下消耗碘标准滴定溶液的体积 。以水代替样品，做空白试验，操作同上。4. 结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。式中 :样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ;碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升
6、(mol/L) ;消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;吸取样品的体积，单位为毫升(mL) 。所得结果表示至整数。5. 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。总硫测定（ 1）氧化法1. 原理在加热条件下， 样品中的结合二氧化硫被释放，并与过氧化氢发生氧化还原反应， 通过用氢氧化钠标准溶液滴定生成的硫酸，可得到样品中结合二氧化硫的含量，将该值与游离二氧化硫测定值相加，即得出样品中总二氧化硫的含量。2. 试剂和溶液同氧化法测定游离二氧
7、化硫。3. 仪器同氧化法测定游离二氧化硫。4. 分析步骤继 4. 8. 1. 1. 4测定游离二氧化硫后，将滴定至橄榄绿色的G瓶重新与F 管连接。拆除 A 瓶下的冰浴，用温火小合加热A 瓶， 使瓶内溶液保持微沸。开启真空泵，以后操作同氧化法测定游离二氧化硫分析步骤。5. 结果计算同氧化法测定游离二氧化硫。计算出来的二氧化硫为结合二氧化硫。将游离二氧化硫与结合二氧化硫相加，即为总二氧化硫。6. 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。（ 2）直接碘量法1. 原理在碱性条件下， 结合态二氧化硫被解离出来，然后再用碘标准滴定溶液滴定，得到样品中结合二氧化硫的含
8、量。2. 试剂和材料氢氧化钠溶液(100 g/L);其他试剂与溶液同直接碘量法测定游离二氧化硫。3. 分析步骤吸取 25.00 mL 氢氧化钠溶液于 250 mL 碘量瓶中，再准确吸取 25. 00 mL 样品 ( 液温20 ) ，并以吸管尖插人氢氧化钠溶液的方式，加人到碘量瓶中，摇匀，盖塞，静置 15 min 后，再加人少量碎冰块、 1 mL淀粉指示液、 10 mL硫酸溶液，摇匀，用碘标准滴定溶液迅速滴定至淡蓝色，30 s 内不变即为终点，记下消耗碘标准滴定溶液的体积() 。以水代替样品做空白试验，操作同上。4. 结果计算样品中游离二氧化硫的含量按式计算。式中 :样品中游离二氧化硫的含量，单位为毫克每升(mg/L) ;碘标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L) ;消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;空白试验消耗碘标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL) ;二氧化硫的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol) ;吸取样品的体积，单位为毫升(mL) 。所得结果表示至整数。5. 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
