塑化剂的检测及分析1

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1、塑化剂的检测及分析PVC制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析塑化剂DEIIP是指“邻苯二甲酸(2乙基己基)二酯”，是一种有毒的化工 业用塑料软化剂，屈无色、无味液体，添加后可让微粒分子更均匀散布，因此能 增加延展性、弹性及柔软度，常作为沙发、汽车座椅、橡胶管、化妆品及玩具的 原料，属于工业添加剂。塑化剂也是一种被广泛使用的增塑剂，在塑料加工中添 加这种物质，可以使其柔韧性增强，容易加工，用DEHP代替棕櫚油配制的有毒 起云剂也能产生和乳化剂相似的增稠效果。因此，DEIIP不仅不能被添加在食物 中，甚至不允许使用在食品包装上。“起云剂”是一种合法食品添加物，经常使 用于果汁、果酱、饮料等食品中，是由

2、阿拉伯胶、乳化剂、棕櫚油及多种食品添 加物混合制成。但因棕牺油价格昂贵，售价为塑化剂的五倍，昱伸香料公司遂以 便宜却有毒性的塑化剂取代，加入到“起云剂”中。塑化剂的分子结构类似荷尔 蒙，被称为“环境荷尔蒙”，是坏保署列管的毒性化学物质。若长期食用可引能 起生殖系统异常、甚至造成畸胎、癌症的危险。PVCI业产品有大量的塑化剂，以 让PVC (聚氯乙烯)材质变得柔软且增加黏度，非常适合生鲜食品的包装。塑化剂种类多 达百余种，但使用得最普遍的即是一群称为邻苯二甲酸酯类的化合物。一实验目的1. 学会气相色谱仪的使用方法2. 学会SGK-2LB空气发生器和SGD-300氢气发生器的使用方法3掌握分析PV

3、C制品中苯二甲酸酯类增塑剂分析方法二实验原理邻苯二甲酸酯类(Phthalate Esters, PAEs)是邻苯二甲酸(Phthalate acid)的酯化衍生物，是最 常见的塑化剂。邻苯二甲酸酯塑化剂是具些许芳香气味或无气味的无色液体，中等黏度、高 稳定性、低挥发性、成本低廉、低水溶解度，但易溶于多数有机溶剂中。邻苯二甲酸酯类在 口常及工业上被广泛使用，以邻苯二甲酸二(2乙基己基)酉旨(DEHP)为最大宗，占塑化 剂产量的四分之三，其次是邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。本次实验原理是将塑料样品进行粉 碎、用正己烷溶剂抽提，然后采用气相色谱法(Gc),选用氢火焰电离检测器(rlD),采取程 序升温

4、进行检测，用内标法对其进行定量分析。测定的结果精密度较好，变异系数为4. 2% , 回收率在52%到69%之间。三实验试剂及仪器试剂：无水乙瞇、正己烷、无水乙醇(分析纯)DEHP、苯甲酸卞酯(色谱级)、液氮、正己烷洗。仪器：气相色谱仪(GC9310)SGK-2LB空气发生器、SGD-300氢气发生器粉碎机、烧杯、滤纸150汕烧瓶、温度计、电子天平、10汕容量瓶索氏抽提器四实验步骤1.PVC样品的制作 精确称取4份PVC粉末,分别为245. 36g 243. 62g、247. 19g、230. 07g,并标号。分 别精确称取0. 2g左右4种具有代表性的邻苯二甲酸酯类增塑剂于4个小烧杯中（DBP

5、：0. 2157g、BBP： 0. 2044. DT0P： 0. 2020g DEHP： 0. 2278g）。在每个小烧杯 用10讥左右的正己烷溶解增塑剂。将1份PVC粉末倒人平底盘中平铺，将1份增塑剂用滴 管均匀滴于粉末表面，混合均匀。用30汕左右的正己烷洗小烧杯约三次，并滴于粉末表 面，混合均匀。用炼塑机反复炼塑10到20次，使物料混合均匀，粉碎，趁热将炼好的塑 料掰成碎片状，装入原瓶。2.样品的处理粉碎：将样品（PVC儿童玩具）用剪刀剪成大小 适当的块状（面积小于0. 5平方厘米），収适当的样品置于粉碎机中，注入液氮进行冷却 处理，待液氮挥发完全后，盖上粉碎机的盖子，并用手压紧，打开电源

6、进行粉碎。样品的抽提：称取1克的样品粉末，用滤纸包裹，放于配有150讥烧瓶的索氏抽提器中， 然后将120讥的乙醸倒人烧瓶中，连续抽提6小时。将索氏抽提器烧瓶中的增塑剂用正己 烷洗涤数次，转移到50mL容量瓶中，并用正己烷定容。3.气相色谱条件载气:氮气（99. 99%）, 45mL/min；色谱柱:HP5, 30m X0. 5mmXl. 5 m； 进样口： 280 C ,压力3. 4Psi（45C）,恒流 5. OmL /min,线流速 361cm / sec；进样方 式：手动进样，不分流，lmin后吹扫；进样量：1 ；柱温梯度：45C保持2min,二阶 升温35C / min到220C ,然

7、后三阶升温5C/min到300C保持20rain；检测器:FID检 测器，温度350C o4.标准液的配制标准液的配制：精确称取0. 05克左右的标样（DEI1P、苯甲酸卞酯内标）于50证 的容量瓶中，并用正己烷定容。储备液浓度见表1。分别取200的标准储备溶液于10讥 容量瓶中，用正己烷定容。标准工作液浓度见表1。混合标進的浓度与7种标准工作液浓度相同。表1标准浓度表编号名称标样的质量（g）储备液浓度（mg/ml）便准工作浓度（pg/mL）1DBP0. 06451.29025. 802BBP0. 05161.03220. 643DNOP0. 05101.02020. 404DEHP0. 05

8、191.03820. 765DINP0. 50001.00020. 006DIDP0. 05141.02820. 567内标0. 07191. 43828. 76五结果分析1 谱图F(DIAA:0G1(X73QpAq25020图1 用FID检测器的色图谱2. 校正因子的计算表2相对校正因子的计算表保留时间(min)名称浓度C(ng/mL)峰面积A(l#、2#)相対校 正因子f(l#、2#)f平均值相对偏差(%)10. 024内标28. 76856.2777.6111011. 563DBP25. 80631.4583. 70. 82210. 83680. 82950. 8916. 148BBP2

9、0. 64526.3493.20. 85650. 86590. 86120. 551& 449DEIIP20. 76553.2490.70. 89510. 87420. 88471.2019. 995DN0P20. 40462.7425.80. 77710. 78740. 78230. 6520. 928D1DP20. 56579.6579.60. 96621.04261. 00443.80由表2可知，相对校正因子的测定结果说明重复性好。用以内标法定量计算。3. 精密度计算表3精密度实验数据表标号IIIIIIIVVVI内标峰面积975.2889.6998.41043. 5984. 5946.

10、3BBP峰面积268. 3240.0276. 1284.4264.9253.6测定含量0. 04880. 043870. 047120. 046440. 045840. 4566根据表3中的数据，得岀6次平行实验求得号PVC玩具中BBP增塑剂含量的平均值为0. 04597标准偏差为0. 001977,相对标准偏差(变异系数)4. 2%。这表明实验具有较 好的重现性，精密度良好。4.冋收率计算表4样品回收率计算表样品号所含增塑剂检测浓度理论含量回收率DBP0. 0590. 08867. 825BBP0. 0460. 08455. 515DX0P0. 0490. 08259. 980DEHP0.

11、0510. 09952. 185由表4可知样品的回收率在52. 19%67. 83%之间。影响冋收率的儿点因素：(1)在炼 塑的过程中，有部分增塑剂挥发，或发生化学反应而转变成其他物质，造成在制作的PVC 塑料川的增塑剂比加进去的量少。(2)粉碎后的颗粒大小不可能达到理想的要求(直径0. 1 微米)，在用正己烷抽提过程中，犁料中的增犁剂不可能完全抽提出来，从而影响回收率 5.结论(1) 经过比较，测定PVC塑料玩具中邻苯二甲酸酯类增塑剂，选用FID检测器更好。(2) 通过试验得岀，四个PVC自制样品中增塑剂(DBP、BBP、DNOP、DEHP)含量分别为0. 059%、 0. 04 6%、0. 04 9%、0. 051%。(3) 结果表明本测定方法的变异系数为4.2%，精密度较好。回收率在52.19%67.83% 之间。(4) 与其他方法比较，该方法简单、速度快、分辨率高、重现性好六注意事项1. 实验过程中应该止规操作，以免损坏仪器，影响实验效杲。2. 塑化剂是有毒物质，不要误食，活带11!实验室。3. 实验后还原实验装置，和清理实验台.七参考文献上海荆和分析仪器有限公司气相色谱法