《2022年《仪器分析试验》教学大纲一课程性质仪器分析实验课是化学专业本科》由会员分享，可在线阅读，更多相关《2022年《仪器分析试验》教学大纲一课程性质仪器分析实验课是化学专业本科（30页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、仪器分析试验教学大纲一 课程性质仪器分析实验课是化学专业本科生的基础课之一，也是非化学类各专业本科生的选修课之一。仪器分析法是测定物质化学组成、状态、结构的重要方法，也是监测物理、 化学等过程的重要手段之一。由于物理学、 电子学的发展促进了分析仪器的发展，从而分析化学已经由以化学分析为主的经典分析向以仪器分析为主的现代分析过渡，随着新材料、新器件、微电子技术、激光技术、人工智能技术、数字图象技术和化学计量学等各方面的成果逐渐融入仪器分析方法，使分析化学技术获取物质定性、定量、形态、形貌、结构、微区等各方面信息的能力得到极大的增强， 仪器分析的应用也逐渐扩展到许多相关学科中。仪器分析是一门实验技
2、术性很强的课程， 需要严格的实验相关知识与实验技能训练，仪器分析实验作为仪器分析课程的实践教育环节是不可或缺的，它是化学类本科专业重要的一门核心必修课。二 教学目的开设仪器分析实验 的目的是使学生更进一步地理解各种分析方法所依据的原理、该方法的技术特点及操作要领。学会一些常规分析仪器的使用方法，掌握运用仪器对实际物质进行分析分离的基本思路。理论可以指导实践， 通过实验可以验证和发展理论。 仪器分析实验中一些大型仪器的操作较复杂、影响因素较多、信息量大、 技术要求高， 还需要通过对大量实验数据细致的分析与图谱解析来获取有用的信息。 通过本门实验课的学习， 可以培养学生如何使用分析仪器正确地获取精
3、密实验数据，进而对实验数据进行科学地处理得出有价值信息的能力。掌握所用仪器的结构和各主要部件的基本功能，理解和掌握相关仪器的实验技术、方法，增强学生独立操作该类仪器进行科学研究的能力。三 教学内容及时数本仪器分析实验大纲是依据华中师范大学、东北师范大学、山西师范大学、北京师范大学合编的面向二十一世纪教材仪器分析的理论内容和仪器分析试验教材内容进行编排的。 质谱、核磁等仪器分析技术留待其它课程讨论；本大纲注重的内容大致可以分为三大部分：精品学习资料 可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页，共 30 页 - - - - - - - - -精品学习资料
4、可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 页，共 30 页 - - - - - - - - -光谱分析：包括荧光、紫外分光光度法、原子吸收光谱法等。电分析：包括电位法、库仑法、伏安法等。分离分析：包括气相色谱法、高效液相色谱法等。按 2002 年制订的本科专业学分制教学计划要求，规定化学本科 “仪器分析实验”的计划学时数为40 学时，可选做实验目录中的12 个实验；化学工程与工艺专业本科“仪器分析实验”的计划学时数为32 学时，可选做实验目录中的10 个实验。实验内容及时数安排总目录如下：实验内容及时数安排总目录表序号实验项目名称学时数项目类别项目类型实
5、验一邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁3 学时基础必做实验二食品中亚硫酸盐含量测定3 学时基础必做实验三汞膜电极阳极溶出伏安法法同时测定铅和镉3 学时基础必做实验四氟离子选择性电极测定自来水中氟的含量3 学时基础必做实验五自动电位滴定法测定混合碱的成分及含量3 学时基础必做实验六食品中有机磷农药残留量3 学时基础必做实验七气相色谱的定性和定量分析3 学时基础必做实验八归一化法测定混合芳烃中各组分的百分含量3 学时基础必做实验九反相高效液相色谱法分离测定烷基苯系物3 学时基础必做实验十火焰原子吸收光谱法测定水中的钙3 学时基础必做实验十一恒电流库仑滴定法测定维生素C 3 学时基础必做实验十二混合
6、物中铬、锰含量的同时测定3 学时基础选做实验十三紫外分光光度法测定双组分混合物3 学时设计选做实验十四苯甲酸的红外光谱分析3 学时综合选做精品学习资料 可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页，共 30 页 - - - - - - - - -精品学习资料 可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 页，共 30 页 - - - - - - - - -考试实验理论内容测试3 学时综合必做实验一邻二氮菲吸光光度法测定试样中微量铁（一）实验目的1掌握光度法测定铁的原理及方法。2学会 VIS-7220分光光度计的正确使用
7、。3学习如何选择吸光光度分析的实验条件。（二）方法原理邻二氮菲 (o-ph) 是测定微量铁的较好试剂。在pH 29 的溶液中，试剂与 Fe 2+生成稳定的红色配合物，其lgK 形21.3 ， 摩尔吸光系数 = 1.1 104 ，其反应式如下：Fe 2+ + 3(o-ph) ? Fe(o-ph)3 红色配合物的最大吸收峰在510nm波长处。当铁为 +3 价时，可用盐酸羟胺还原，本方法的选择性很高，相当于含铁量40 倍的 Sn 2 +、Al 3+、Ca 2+、Mg 2+、Zn 2+、SiO32-，20 倍 Cr 3+、Mn 2+、V(V) 、PO43-，5 倍 Co 2+、Cu 2+等均不干扰测定
8、。（三）主要仪器及试剂1. 7220分光光度计， 10mL 吸量管， 50mL 比色管 8 支，1cm 比色皿，瓷坩埚，电炉，马弗炉。2铁标准溶液：含铁0.1mg/ml。准确称取 0.8634g的 NH4Fe(SO4)2 12H2O ，置于烧杯中，加入20ml 1:1HCl和少量水 ,溶解后 ,定量地转移至升容量瓶中， 以水稀释之刻度， 摇匀。3邻二氮菲： 0.15 (10-3mol/L)新配制的水溶液。4盐酸羟胺：10 水溶液（临用时配制）5醋酸钠溶液1mol/L 6NaOH 1mol/L 7HCl 6 mol/L 8工业盐酸（四）测定步骤精品学习资料 可选择p d f - - - - -
9、- - - - - - - - - 第 3 页，共 30 页 - - - - - - - - -精品学习资料 可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 页，共 30 页 - - - - - - - - -1吸收曲线的制作和测量波长的选择：用吸量管吸取 0.0 ，1.0mL铁标准溶液，分别注入两个50mL 比色管中，各加入 1mL 盐酸羟胺溶液， 2mL 邻二氮菲， 5mL NaAc ，用水稀释至刻度，摇匀。放置 10min后，用 1cm 比色皿，以试剂空白（即0.0mL铁标准溶液）为参比溶液，在 440 560nm之间，每隔 10nm测一次吸光度，在最大
10、吸收峰附近，每隔 5nm 测定一次吸光度。在坐标纸上，以波长为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制 A 和关系的吸收曲线。从吸收曲线上选择测定Fe 的适宜波长，一般选用最大吸收波长max 。2标准曲线的制作：用移液管吸取 100 g mL-1 铁标准溶液 10mL 于 100mL容量瓶中，加入 2mL 2mol L -1 的 HCl ，用水稀释至刻度， 摇匀。此溶液每毫升含Fe 3+ 10g在 6 个 50mL 比色管中，用吸量管分别加入0.0, 2.0, 4.0, 6.0, 8.0, 10.0 mL 10 g mL -1铁标准溶液，分别加入 1mL 盐酸羟胺，2mL Phen ， 5mL NaA
11、c溶液，每加一种试剂后摇匀。然后，用水稀释至刻度，摇匀后放置10 min 。用1cm 比色皿，以试剂为空白（即0.0mL铁标准溶液），在所选择的波长下，测量各溶液的吸光度。以含铁量为横坐标，吸光度A 为纵坐标，绘制标准曲线。Fe 2+ Phen 络合物的摩尔吸光系数3试样中铁的测定准确移取 5mL 样液至 50mL 容量瓶后，加盐酸羟胺2mL ，Phen 2mL ，1mol L -1 NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。根据标准曲线求出试样中铁的含量（g mL -1 ） 。实验二食品中亚硫酸盐含量测定（一）目的要求学习盐酸副玫瑰苯胺显色比色法测定食品中亚硫酸盐的实验原理，掌
12、握实验的操作要点及测定方法。（二）实验原理精品学习资料 可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页，共 30 页 - - - - - - - - -精品学习资料 可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 页，共 30 页 - - - - - - - - -亚硫酸盐与四氯汞钠反应， 生成稳定的络合物， 再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物， 此络合物于波长 550nm处有最大吸收峰， 且在一定范围内其颜色的深浅与亚硫酸盐的浓度成正比，可以比色定量。 结果以试样中二氧化硫的含量表示。（三）仪器与试剂1、试剂1
13、）四氯汞钠吸收液：称取13.6g 氯化高汞及 6.0g 氯化钠，溶于水中并稀释至1000mL放置过夜，过滤后备用。2）1.2 % 氨基磺酸铵溶液 (12g/L) 。3）甲醛溶液（ 2g/L ） ：吸取 0.55 mL无聚合沉淀的甲醛（ 36% ） ，加水稀释至100 mL，混匀。4）淀粉指示液：称取1g 可溶性淀粉，用少许水调成糊状，缓缓倾入100 mL沸水中，搅拌煮沸，放冷备用，此溶液临用时配制。5）亚铁氰化钾溶液：称取10.6g 亚铁氰化钾，加水溶解并稀释至100 mL 6）乙酸锌溶液：称取22g 乙酸锌溶于少量水中，加入3mL冰乙酸，加水稀释至 100 mL。7 ） 盐 酸 副 玫 瑰
14、苯 胺 溶 液 ： 称 取0.1g盐 酸 副 玫 瑰 苯 胺 （ C19H18N2CL.4H2O:p-rosaniline hydrochlo-ride）于研钵中，加少量水研磨使溶解并稀释至 100 mL。取出 20mL ，置于 100 mL容量瓶中，加盐酸（ 1+1）充分摇匀后使溶液由红变黄， 如不变黄再滴加少量盐酸至出现黄色，再加水稀释至刻度， 混匀备用。8）碘溶液 c(1/2I2)=0.100 mol/L。9）硫代硫酸钠标准溶液 c(Na2S2O35H2O)=0.100 mol/L。10）二氧化硫标准溶液：称取0.5g 亚硫酸氢钠，溶于 200 mL四氯汞钠吸收液中，放置过液，上清液用定
15、量滤纸过滤备用。吸取 10.0 mL亚硫酸氢钠 -四氯汞钠溶液于 250mL碘量瓶中，加 100 mL水，准确加入 20.00 mL碘溶液（ 0.1mol/L ） ，5 mL冰乙酸，摇匀，放置于暗处，2min后迅速以 0.100mol/L 硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色， 加 0.5 mL淀粉指示剂，继续滴定至无色。另取100 mL水，准确加入 0.1mol/L 碘溶液 20.0 mL、5mL冰精品学习资料 可选择p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 5 页，共 30 页 - - - - - - - - -精品学习资料 可选择p d f - - - - - -
16、 - - - - - - - - 第 5 页，共 30 页 - - - - - - - - -醋酸，按同一方法做试剂空白试验。二氧化硫标准溶液的浓度按下式下式进行计算：103.32)(12cVVX式中 X 二氧化硫标准溶液浓度（mg/mL ） ；V1测定用亚硫酸氢钠-四氯汞钠溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液体积（mL ） ；V2试剂空白消耗代硫酸钠标准溶液体积（mol/L ） ；C硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度（mol/L ） ；32.03每毫升硫代硫酸钠 c(Na2S2O35H2O)=1.000mol/L 标准溶液相当于二氧化硫的质量 (mg)。11）二氧化硫使用液： 临用前将二氧化硫标准溶液以四氯汞钠吸收液稀释成每毫升相当于 2g 二氧化硫。12）氢氧化钠溶液（ 20g/L ） 。13）硫酸（ 1+71） 。2、仪器分光光度计。（四）实验步骤1、样品处理1）水溶性固体试样如白砂糖等可称取约10.00g 均匀试样（试样量可视含量高低而定） ，以少量水溶解， 置于 100 mL容量瓶中， 加入 4mL氢氧化钠溶液 （20g/L） ，5min 后加入 4mL硫酸（ 1+71） ，然后加入 20m
