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1、精选优质文档-倾情为你奉上一、微波消解仪安装使用注意事项Milestone提供的微波消解系统为实验室专用设备，需要严格的实验室的基本条件，单相电源220伏、2.5千瓦电力，电源中严格要求有地线，在房间中有通风柜，旁边有冷却用自来水池，排废气用的管道。仪器放在坚实的工作台上,工作台可放在通风柜旁，仪器不要放在通风柜中。为了让用户更好地使用仪器，建议用户看下列说明并严格接受使用前培训。l 清洗重要原则：除TFM Teflon 盖子和TFM/PFA Teflon容器外，不要使用任何有机试剂和酸清洁或干燥转子任何部件，盖子和TFM容器不要使用硬毛刷清洗内壁。在加试剂和样品之后，观察容器杯上沿和TFM盖
2、子上无任何溶液粘污，如有的话，可能会造成容器口热变形，因此要求用棉花等物擦干它，同时尽量不要将盖好的容器倒转，放转子于微波炉之前，建议用棉花或毛巾擦干转子每一个单元，确保无水在容器外面。不要用冰水冷却已被微波加热的转子，以防突然损坏安全屏蔽单元。在赶酸时，可把容器放在有温控的电热板上加热。其温度设置参考各种酸的沸点。l 是否考虑使用试剂的最小体积？在1号容器中要考虑温度传感器套管头的位置，推荐它要浸入液体1厘米，我们推荐使用最小体积7ml-8ml，否则，陶瓷管表面易被毁坏，影响温度传递。其它容器中液体体积可以根据样品情况确定，但要求总体积匹配。如为水样，最大体积50ml（标准100ml容器）。
3、l 空白试剂想参加消解怎么办？我们不推荐或不允许把纯酸放在1号控温、控压容器中，1号应该严格放入样品，并要求有代表性，并加入需要剂量的酸。空白试剂（使用的酸）放入其它位子。l 样品的大小，形状有限制吗？为了获得好的消解效果，建议样品小如：0.5mm*0.5mm*0.5mm,浸入试剂中，不要将样品飘在液面上，特别金属样品。l 使用温度传感器时注意什么？确保转子旋转时，传感器不会跑出，要求插紧灰色圆锥帽。如传感器易被拉出，该传感器必须要求修理，方可使用。同样传感器在使用时，其在灰色圆锥帽内旋转自如，否则要求检查出原因，方可使用。l 如有压力传感器的用户，如何使用？压力传感器是用户监测压力、控制消解
4、样品微波能量的传感器，配合温度传感器，能发现样品消解中压力与温度的关系，可避开压力过高的情况发生。由于压力传感器的结构特点，消解完成后，要打开上端的接口，有时不方便使用，当你了解样品的情况后，可以用塞子堵住主控盖上的压力口。有的用户由于不正确的使用，使压力传感器导管接口螺纹损坏，造成泄漏（可从接口端看出，有黄色斑点），压力失控，损坏高压罐。工程师提醒：建议备用一无压力控制接口只有温度控制的盖子。旋转螺丝时，必须使用公司配套的专用塑料扳手，当扳手打滑时不要再继续扳动，绝对不可以使用金属板手，否则损坏螺纹。当压力传感器装上后,应避免多次拆卸（工程师提醒，装上压力管螺丝后，不要再取下）,即使温度已经
5、下降到室温, 因压力较高，不容许旋转压力管上的螺丝。我们建议把工作台放在门口,先用力矩扳手打开容器盖，释放容器内气体(先取下温度传感器),然后从仪器腔体上方取下压力传感器导管,这样可避免液体从传感器上口喷出。l 同时有温度和压力传感器的用户，注意什么？首先明确，微波加热，只能使用一种传感器控制，另一为监视监测，到达预定条件时，将停止微波工作，在功能设置上，要求不能去除：twist 功能。l 转子上的压力螺丝拧紧到什么程度？使用公司提供的力矩扳手，当旋紧后听到第一声后“咔”，表示已经到位，马上停止旋转，确保所有罐盖有同样压力。力矩扳手使用时应保持水平，高压罐保持垂直。l 在转子的表面看到黄色等的
6、斑点，或在护套管上有黑色斑点，为什么？有的用户使用后，转子进行水冷，当马上消解第二批样品时，没有用毛巾等把它们表面的水吸干，当微波加热时，局部受热所致，不影响使用，但会影响转子使用寿命。l 有的用户发现在盖子和容器接口之间有变形或黑斑，为什么？原因为加入样品和试剂后，在盖子和容器间有粘污的样品和试剂，局部严重受热所致，因此要求擦干容器的边缘。l 消解样品过程中的禁忌？严禁消解危险的易燃易爆的有机试剂或包含这些试剂的样品（如酒精，易燃油），如要按消解方法消解，可先蒸发试剂，再消解。杜绝大量使用高氯酸消解样品罐。对未知的方法研究，要考虑消解的可行性，拒绝盲目的使用微波消解系统。l 温度传感器好坏判
7、断？如为T640,可从温度信号图上看出：如图形不稳定，要求检查传感器陶瓷管好坏，并正确更换。如信号图上有25/1367的突变，建议更换温度传感器。l 何时检查更换安全弹簧片？当安全弹簧片厚度小于7.3mm时，建议更换，检查方法：使用公司提供的专用测试工具。l 样品参加消解时如何放置？样品放置的原则是尽量保持平衡，如五个样品的放置可以采取隔一个放一个，尽量不要将主控罐放在其它罐子中间，防止由于主控罐吸收微波少导致温度不均匀其它罐子泻压。l 消解中样品和空白的把握？样品和空白原则上应该保持一致，如样品加了45毫升水和5毫升硝酸，那么空白也要加入45毫升纯净水和5毫升硝酸，如果不一致很容易导致主控罐
8、和其它罐温度不一致而产生泻压。二、简单故障排除当仪器使用中出现故障时，你应该做好记录，及时反馈给公司的技术工程师，他们会为你解决。简单故障的排除：1. 仪器不能打开工作：查电源线旁16A保险丝、外接电源220V，内部安全开关。2. 无微波发射，即不加热：控制内部保险丝、磁控管热丝无电，主要内部电路。3. twist error，可能底部旋转马达和控制有问题，一般为马达杆上有油灰尘。有时可能为当地电源电压低于205V，也有的仪器长时间使用，灰尘等使转子下的白色珠转动不灵活。4. 加热不均匀：可查内部微波搅拌器。5. 热电偶传感器过热：检查热电偶接地、仪器接地线。6. 有连续的报警声：温度传感器未
9、正常接好。7，如为红外光纤，注意光纤测温头要干净。三、样品的微波消解方法有机样品的微波酸消化有机样品包含食品、饲料、纺织品、植物药材、生物等。硝酸是大多数用于消化有机样品的氧化试剂，反应式为x2+H2O金属被转换进入硝酸中，用于样品分析。在用于带ATC-400CE自动控温装置的ETHOS的微波仪中，设置消化温度140，如含碳高的样品，温度会要求较高（糖、小麦等）。150或更高含量蛋白质样品（血清、白蛋白等）。170或更高为多脂肪样品（植物油、奶酪、黄油等）根据不同的材料设置不同的温度。对于有机样品也必须控制其重量：有机样品脂肪含量小于75%脂肪含量大于75%小于0.5g,MDR1000/6S小
10、于0.25g小于1g,MDR1000/6S小于0.5g4-8ml硝酸,1-2ml双氧水。对于无自动温度控制的微波酸消化，请参考MILESTONE推荐的程序，对于公司提供的程序，应用中要根据样品量适当修改时间。微波消化环境样品1， 3015方法（水样）：样品量45ml；对ICP/火焰原吸时，用2.5ml硝酸和2.5ml盐酸或5ml硝酸，在火焰、石墨炉、ICP、ICP-MS中；微波消化时间20分钟；温度在10分钟内到达160，在165-170保留时间10分钟。2， 3051方法（沉淀物、金属碎片、土壤、油）：样品量0.5g；10ml硝酸试剂；酸滤取方法；微波消化时间10分钟；在5.5分钟内到达17
11、0，170-180保留平衡10分钟。3， 3052方法（有机材料、二氧化硅）：样品量1g；9ml硝酸，3ml氢氟酸试剂；选择性加盐酸（Ba,Sb,Fe,Al）；双氧水（有机样品）；水，（使反应较慢释放热量）；目标是分解样品。微波消化时间15分钟；在5分钟内到达180，175-185保留平衡10分钟。无机样品的消化包含金属，合金，氧化物，金属矿石，岩石，矿渣，陶瓷其相似于传统方法：对于困难的样品，需要大于200和较高的压力转子例如：1g沙子样品加4ml氢氟酸和1ml硝酸的消化程序为：1，10分钟/650瓦，2，10分钟/350瓦（该方法适用于没有温度传感器的老式机型）其他可参考由麦尔斯通提供的方
12、法。四、微波消解中常用酸介绍微波消解中常用酸通常分为两类: 非氧化性酸，如盐酸,氢氟酸,磷酸,稀硫酸和稀高氯酸; 氧化性酸，如硝酸,热浓高氯酸,浓硫酸和过氧化氢.硝酸硝酸有以下特性: 65%浓度沸点为120C; 浓度小于2M时，氧化能力较弱;随着浓度和反应温度的增加，氧化能力增强; 氧化有机物的典型酸，反应式如下: (CH2)X + 2HNO3 - CO2(g) + 2NO + 2H2O; 溶解大多数金属硝酸盐， Au和 Pt例外 (不能氧化) ， Al, B, Cr, Ti和Zr例外 (钝化); 这些金属要求混酸或稀硝酸; 经常与H2O2, HCl和H2SO4混用； 高纯度经常用于痕量分析.
13、以上为微波加热过程中硝酸的温度压力曲线.注意：压力为25bar时,温度为225C.过氧化氢过氧化氢是氧化剂 (2H2O2 - 2H2O + O2); 与硝酸混合可减少含氮蒸汽，通过增加温度加速有机样品的消解过程.典型混合比例是HNO3:H2O2= 4:1 (体积/体积).盐酸盐酸有以下特性: 与 20,4% H2O混合后恒沸点为110C; 38% 浓度; 溶解弱酸盐 (碳酸盐,磷酸盐)及大多数金属，AgCl, HgCl和TiCl例外; 过量HCl可提高AgCl的溶解能力,使之转换为AgCl2-; 强配位能力; 由于溶液中可成为氯化物的特性而广泛用于铁基合金; 其他可用于Ag (I), Au (
14、II), Hg (II), Ga (III), Tl (III), Sn (IV), Fe (II) and Fe (III); 不溶解Al, Be, Cr, Ti, Zr, Sn和Sb的氧化物;Ba和Pb的硫酸盐,II价氟化物, SiO2, TiO2和ZrO2.以上为微波加热过程中盐酸的温度压力曲线.注意：压力为25bar时,温度为205C.氢氟酸氢氟酸有以下特性:酸消解 40%浓度时沸点为108C; 非氧化性,强配位能力; 用于消解矿物,矿石,土壤,岩石甚至含硅蔬菜; 按以下反应，主要用于消解硅: SiO2 + 6HF - H2SiF6 + 2H2O; 经常与HNO3 或 HClO4混用.
15、蒸发/浓缩 样品溶解后,为避免损坏仪器或重新溶解不溶氟化物，很多分析要求去除HF; 很多分析如 As, B, Se, Sb, Hg和Cr可能挥发.配位 可通过加入硼酸去除溶液中的HF; 发生以下反应: H3BO3 + 3HF - HBF3(OH) + 2H2O and HBF3(OH) + HF - HBF3 + H2O; 10-50倍过量硼酸加快反应速率.以上为微波加热过程中氢氟酸的温度压力曲线.注意：压力为25bar时,温度为240C.硫酸硫酸有以下特性: 98%浓度的硫酸沸点为340C,高于TFM罐子的最大工作温度; 为避免罐子损坏应仔细关注反应; 通过脱水反应破坏有机物; 很多硫酸盐是不可溶的(Ba, Sr, Pb).以上为微波加热过程中硫酸的温度压力曲线.注意温度被控制在300C (仅1分钟),没有任何压力增加.很明显，在MDR转子中使用浓硫
