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1、仪表校验管理中的5个关键问题及解决方法问题h仪表、测量装置和检测仪器，是否处于正确的校验策略之下？校验策略，通常根据测:u:伉的意义决定。我建议的校验策略如下，并且建议将每种仪表校验 周期的风险分析，记录在仪表数据库中（例如使用如下代码）：关键仪表的测量值有重要影响，例如A. 关键工艺参数，或者直接影响关键工艺参数。B. 产品质量报告值，或者对产品质量报告值的准确性有直接影响。C. 指示安企隐患，通常这是国家强检的项R。D. 设备性能的重要指示。R.重要的经济核算。关键仪表应当定期校验或确认。校验周期的制定，可以参考M家计铽检定规程，并且考虑其 故障频率。非关键仪表测量值没有重要影响，例如F.
2、 非关键工艺参数。G. 为工作提供方便、或者仅仅提供信息的测量值。非关键仪表应当定期校验、确认或者检杏;如果定期检查，那么检查方法应当能够发现其出 现故障。问题2:某些仪表、测量装置或检测仪器无法校验，如何处理？校验的目的，是为了保证测量值能够溯源到国家标准，最后溯源到ST单位（见图1）。这是 为了保证国际贸易、法规管理和技术交流中数据的准确性和统一性。例如，客户所在国家的 药典规定某个药品的HPLC纯度不低于98.0%;公司自己测出来有98. 5%。那么，如何保证公 司的测量值与客户的测量值一致?最基本的工作就是对HPLC进行校验。因此，川于产品放行的测量值、以及川于判断法规符合性的测量值（
3、例如压力容器的法规符 合性），应当可追溯到国家祕准和SI单位，这样与国家标准、法规要求或者顾客要求相比较 才是有意义的。偶尔我们会遇到一些无法校验的仪表，比如一些超高压电子压力表、压力传感器等等，而且 这些仪表往往是关键仪表。这些特殊仪表，或者世界上只有少数机构能够校验，时间和成本花费非常昂贵;或者校验需要进行破坏性的拆卸，因此校验变得不现实;也有部分仪表的无法 校验是由于供应商的设计不当造成的。如果我们去分析这些无法校验的仪表的川途，可以发现它们基本上都是力了某种特殊的工艺 用途而没计的，FI的是实现对工艺的控制。也就是说，这些仪表产生的数据仅仅对于用户自 己有意义。只要这个仪表能够帮助用户
4、实现工艺控制的目的，是否能够追溯到SI单位并不 是关键的。因此，在这种情况下，可以考虑通过评估设备的执行结果，去确认这种仪表所实 现的功能。例如液位的雷达探头，无法校验;其确认方式是在罐内加入不同体积的水，评估读数与水重 量之间的差异。企业在设计这些仪表的确认方案之前，可以多与生产厂家沟通，了解这个仪表的原理和用途。 有时候一个看起來异常复杂的仪表，可以川一种异常简单的方式进行确认（比如一把直尺）。问题3:仪表、测量装置或检测仪器的检测值是否有代表性？设备上安装的仪表或测量装置，需要检查其量程选择是否合适，安装位置和安装方式是否正 确，是否能够读到有代表性的数值。例如，压差读数通常在5 - 1
5、5 Pa，那么安装一个最小 分度lOPa的压力表明显是不合适的;再比如，温度探头有时候会安装在连接主管道的套管内, 如果温度探头的长度不够，测量值可能不反映真实值。对于QC检测仪器的测量值的代表性，通常通过取样方式的代表性实现。这不属于校验的范 围，本文只简略描述如下。QC取样的主要风险在于：QC通常从不同部位取样，然后制成浞合样，进行检测;浞合样检测 值的代表性，有一个重要的前提，即物料是均匀的。对于工艺中间体或者成品的取样代表性 的验证，通常我们从中间体或成品的不同部位分别取样，分别检测，评估产品是否均匀；同 时，按照正常取样方式取混合样，检测混合样后，比较混合样检测值与上述单点取样的检测
6、 值。对于关键原料，如果供应商可以证明批次是均匀的（例如对供应商审计时，审核其批次 均匀性的验证数据），那么通常可以省略对取样方式代表性的验证。问题4:在QC实验室，如何把校验和确认结合起来？对于QC检测仪器，性能确认的FI的，是确认其测量值与真实值之间的差异（“误差”）得到 控制；而校验的目的，是保证测量偾可追溯到国家标准和S1单位，即测U:伉的准确性。因此，对于QC检测仪器，校验和确认之间其实绝大部分是重叠的。比如HPLC，0前国家计 量检定规程JJG 705-2002中规定HPLC需要校验的项目，基本上就是HPLC确认要做的闪容。【HPLC 的确认请参阅 PA/PH/OMCL（11）04
7、 Qualification ofEquipment, Annex 1: Qualification of HPLC Equipment,从 EDQM 网站下载】如果我们选择服务可靠的校验机构，就可以人人减少确认的工作。例如HPLC,第一次校验/ 确认通常由HPLC生产商做(初次确认通常会包括在购买合同当中)，然后用户进行性能确认， 执行最具有挑战性的方法，例如检测限/定量限较低，或者杂质较多。此后可以定期请校验 机构进行校验，并补充校验中没有做的内容。使用外部校验机构的校验数据作为确认数据，最主要的挑战是：缺乏原始数据：通常企业只能从校验机构拿到一份证书，列出各个项0的结果。这个对于 HPL
8、C和GC特别突出。对此，企业可以与校验机构商议，在执行HPLC和GC校验时，将图谱 打印出來，然后企业人员签名，作为校验证书的支持数据。校验项目不全：有的校验机构，如果企业没有要求，会不执行计量检定规程中的某些项H。 企业需要实现与校验机构事先商议好校验项目。校验证书的完整性：校验机构出证书的时候也有可能出错。校验证书回來以后，企业应当核 对仪器编号是否正确，是否符合计W:检定规程中的标准，是否有计:W:标准器具的证书编号， 校验范围是否覆盖使用范围，然后签名确认。此外，证书上最好有可追溯性声明，例如“测 量值可追溯到SI单位”。选择可靠的校验机构：这是校验数据是否可靠的最失键保证。问题5:仪
9、表校验失败，如何处理？如果正在使川巾的仪表出现校验失败(Out-of-Calibration, 00C)，耑要根据该仪表测量值 的意义决定调查行动。【测量值的意义见“问题1”的讨论】对于非关键仪表的校验失败，应根据历史数据，审核是否耑要缩短该位置或者该类仪表的更 换频率。该事件作为次要偏差记录下來即可。对于关键仪表的校验失败，应作为重要偏差调查，遵循“原因分析-影响评估- CAPA”的 调查思路1。如果是测量关键工艺参数的仪表出现00C,影响评估中，需要回顾过去几批 产品的质量是否正常；如果是QC检测仪器出现00C，影响评佔中，可能耑要复测过去几批产 品的留样。如果过去几批的调杏发现问题，那么
10、还要再往前追溯，确认所有受到影响的批次。关键仪表出现00C，原因分析和影响评估是很难做的，可能找不到原因，可能S测的工作量 很大;如果放行了不符合标准的批次，还要考虑是否召回。为了避免关键仪表00C的严重后 果，最好在两次校验之间增加性能检查，在使川前就发现00C的情况。例如，QC分析天平 和生产关键投料使用的天平，每天用标准砝码检杏川PLC和GC,每天执行系统适用性检杏;IR, 每月用标准聚苯乙烯薄膜检查；电导率仪，每天用标准氯化钾溶液检查电极常数;熔点仪，每 季度用标准物质检查。对于特别重要的仪表，仅仅使用前检查还是存在风险：如果下一次检查发现问题的话，两次 检查之间还是有批次或者数据受到
11、影响。因此，可以加入使用后检查或使用中检查。例如, HPLC和GC检测，首先做系统适用性，然后在样品序列中间，和样品序列的末尾，再进一针 标准样，通过序列中和序列末标准样与系统适用性的比较，确认标准样之间的样品检测都是 正常的;再比如，运输临床研宂药品之前，或产品运输验证之前，对记录运输过程温度的Data Logger进行校验，运输验证完成后，再次对Data Logger进行校验，确保Data Logger在 运输过程中没有损坏，从而确保运输验证数据的有效性。企业在这方面通常出现的差错包括：00C没有得到记录和报告。仪表总是会坏的，尤其是安装在振动环境下的压力表，特别容易 坏。有的企业SOP规定00C必须得到报告和调查，但是儿千块仪表，一年下来没有报告一个 00C,这是很难让人相信的情况;实际情况是SOP没有得到遵守。性能检杏使用的器材或者试剂缺乏可追溯性。例如，IR每月检杏使用的聚苯乙烯薄膜未经 校验；电导率仪检查使用的氯化钾不是基准物质，等等。使用前检杳出现异常后，没有报告偏差，也没有调杳可能受到影响的批次。
