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1、电子材料工艺原理复习大纲绪论:陶瓷的概念与分类传统上，“陶瓷”是指所有以粘土为主要原料与其它天然矿物原料经过粉碎、混炼、成形、烧结 等过程而制成的各种制品。示例：PZT压电陶瓷基本工艺路线基本工艺流程困现代陶瓷(广义的陶瓷)概念：用陶瓷生产方法制造的无机非金属固体材料和制品的通称。第一章电子陶瓷制备原理1、电子陶瓷的概念电子陶瓷定义：应用于电子技术中各种功能陶瓷。电子陶瓷分类：根据电子陶瓷组成、结构的易调性和可靠性：可制备绝缘性、半导性、导电性和超导电性陶瓷。 根据电子陶瓷的能量转换和耦合特性：可制备压电、光电、热电、磁电和铁电等陶瓷。根据对外场的敏感效应：可制备热敏、气敏、湿敏、压敏、光敏等
2、敏感陶瓷。2、电子陶瓷工艺过程电子陶瓷基本工艺一般包括如下过程：原料处理和加工、电子瓷料合成、成型、烧结、表面加工等基本单元操作。3、电子陶瓷原料原料对电子陶瓷的性能至关重要，对于电子陶瓷的粉料，必须了解下列三方面情况：化学成分：包括纯度、杂质的种类与含量、化学计量比。颗粒度：包括粉粒直径、粒度分布与颗粒外形等。结构：包括结晶形态、稳定度、裂纹与多孔性等。其来源分为天然原料和化工原料。4、电子陶瓷原料的选择(1) 在保证产品性能的前提下，尽量选择低纯度原料；（2）各种杂质及种类对产品的影响要具体分析。5、电子陶瓷配料计算步骤:(1)(2)(3)(4)(5)列出产物和所用原料的化学分子式。列出原
3、料的摩尔质量和它在产品1 I I所含摩尔比O 相对重量=摩尔比x摩尔质量。百分含量（重量百分比）二相对重量/总重量。实际投放量=（欲配量X百分含量）/原料纯度。例1合成BaTiO3l常用BaCOTiO.,按 下列反应进行：BaCO.+TiOBaTiO,JJ两种原料的用量均为Imolo BaCO3的分子 量W|=197.35, TiO,的分子量W =79.90,则原 料的重量百分比为1=6、粉料的制备197 35g =xl00% = 71% (BaCO.)1 (197.35 + 79.90)79 90g,=xl00% = 29% (77Q)(197.35 + 79.90)，为了改善材料的性能、降
4、低烧成温度和提高烧成质量，粉料制备应以获得高纯、超细粉料为目的。粉料制备方法大致有：粉碎法（物理方法）（从大到小）合成法（化学方法）（从小到大）三大类。粉碎法：多采用机械加工法，将大块的原料粉碎成细小的微粒。7、原料粒度与粉碎粒度：指粉粒直径大小，作为陶瓷的粉料，其粒度通常在0.150微米之间。一般而言，粉料的 粒度越细，则其工艺性能越佳。粉碎：机械能转换为表面能的能量转化过程，即粉碎机械的动能或所做的机械功，通过粉料之间 的撞击、碾压、摩擦，将粉料砸碎、破裂或磨去棱角等，使粉碎的比表而增加，因而表面由能增加。 几种典型的粉碎技术：球磨、振动磨、搅拌磨、砂磨、胶体磨、气流磨、高能球磨。原料按给
5、定配比称量后、经混磨、干燥、加粘合剂、造粒制成符合成型工艺所要求的粉料。第二章电子陶瓷成型原理合成法粉体制备：超细粉料制备方法大致有固相法、液相法和气相法三种。 液相法包括：冷冻干燥法、共沉淀法、熔盐法、溶胶一凝胶法、水热法1、相法(1)(2)(3)(4)是一种传统的制粉工艺，虽然有其固有的缺点，如能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等, 由于该法制备的粉体颗粒无团聚、填充性好、成本低、产量大、制备工艺简单等优点，迄今仍是常用 的方法。固相法通常具有以下特点：固相反应一般包括物质在相界面上的反应和物质迁移两个过程。一般需要在高温下进行。整个固相反应速度由最慢的速度所控制。固相反应的反应产物具
6、阶段性：原料一最初产物一中间产物一最终产物。2、冷冻干燥法:将金属盐水溶液滴入或喷入冷冻剂（低温有机或无机液体，如，干冰和丙酮的冷冻槽一94. 3 1中，使液滴瞬时冷冻结冰，然后在低温低压条件下干燥，使冰升华脱水，得到疏松的、保持液滴形状 的盐粒子，将其加热分解可制得均匀的复合氧化物微粉。冷冻干燥法通常具有以下特点：(1) 通过溶液状态的均匀混合，容易制得许多成份复杂的混合原料(2) 由于冷冻液滴是分离的，所以得到粉料颗粒具有很好的分散性(3) 可以制得圆形或近圆形的多孔，松散球粒，活性高3、共沉淀法：把化学原料以溶液状态混合，并向溶液中加入适当的沉淀剂(OH1, CO；, SO；, C2O广
7、等)，使溶 液中己经混合均匀的各个组分按化学计量比共同沉淀出来，或者在溶液中先反应沉淀出一种中间产 物，再把它锻烧分解制备出微细粉料。关键步骤：如何使组成材料的多种离子同时沉淀基于溶度积(Ksp),控制PH。当一个体系满足NKsp时，开始形成微核。当微核长到某 一临界尺寸，形成沉淀。优点：方法简单，得到粉体性能优良，广泛采用。缺点：过程复杂，颗粒的成核，生长不易控制。4、熔盐法：将反应物与熔盐(KOI, NaCl等)按照一,定的比例配置，混合均匀后加热使之熔化，反应物在熔 盐体系下进行反应生成产物，冷却至室温后，以去离子水清洗除掉熔盐得到纯净的反应产物。原理：熔盐起焰剂和反应介质作用，反应成分
8、在液相中以离子形式存在，流动性强，扩散速率显著提 高。优点：方法简单，合成温度较固相法低。缺点：熔盐较难洗净。5、溶胶一凝胶法：将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶或经解凝形成溶胶，然后使溶胶聚合凝胶化，再将凝胶 干燥、焙烧去除有机成分，最后得到微细粉料。关键步骤：制备均匀溶胶优点：化学均匀性好，合成温度低。缺点：醇盐成本高，工艺难控制。5、水热法:在特制的密闭反应器中，采用水溶液(或有机溶剂)作为反应体系，通过对反应体系加热、加压 (或自生蒸气压)，创造一个相对高温、高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结 晶而进行无机合成与材料处理的一种有效方法。通常为苯、甲苯、乙二胺等 形貌
9、可控难于合成多元素复杂氧化物水热：以水作为溶剂溶剂热：以有机溶液作为溶剂，优点：不用高温斌烧，结晶好，缺点：对设备耐腐蚀性要求高， 气相法：气相制粉法有两种：一种是系统中不发生化学反应的蒸发-凝聚法(PVD)；另一种是气相化 学反应法(CVD) o几种常用合成方法的比较固相燧烧反应法把金属盐或金属氧化物按配方充分混合，经研磨后再进行燃烧发生固相反应后，直接得到或再研 磨后得到超细粉。优点：制备的粉体颗粒无团聚；填充性好；成本低；产量大；制备工艺简单等。缺点：能耗大、效率低、粉体不够细、易混入杂质等。共沉淀反应法在溶液状态下将不同化学成分的物质混合，在混合液中加人适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物，再
10、 将沉淀物进行干燥或锻烧，从而制得相应的粉体颗粒。共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子, 它们以均相存在于溶液中，加入沉淀剂，经沉淀反应后，可得到各种成分的均一的沉淀，它是制备含 有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。优点：一是通过溶液中的各种化学反应直接得到化学成分均一的纳米粉体材料；二是容易制备粒度小而且分布均匀的纳米粉体材料；制备工艺简单、成本低、制备条件易于控制、合 成周期短等优点，己成为目前研究最多的制备方法。缺点；粉体中含有过多类别的金属离子时，在脱水过程中可能出现成分改变但不能获得所需的化合物-溶胶凝胶反应法是指金属有机或无机化合物经过溶液、溶胶、凝胶而固化
11、，再经热处理而成氧化物或其他化合物 固体的方法。优点：高纯度粉料无需机械混合，不易引进杂质；化学均匀性好；颗粒细；%1 该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分；%1 掺杂分布均匀；合成温度低，成分容易控制；粉末活性高；工艺、设备简单；缺点：是目前所使用的原料价格比较昂贵，有些原料为有机物，X寸健康有害；%1 通常整个溶胶一凝胶过程所需时间较长，常需要几天或几周；%1 第三是凝胶中存在大量微孔，在干燥过程中又将会逸出许多气体及有机物，并产生收缩。熔盐法通常采用一利诚数种低熔点的盐类作为反应介质，反应物在熔盐中有一定的溶解度，使得反应在 原子级进行。反应结束后，采用合适的溶剂将盐类溶解，经过滤洗涤后即可
12、得到合成产物。由于低熔 点盐作为反应介质，合成过程中有液相出现，反应物在其中有一定的溶解度，大大加快了离子的扩散 速率，使反应物在液相中实现原子尺度混合，反应就由固固反应转化为固液反应。优点：具有工艺简单、合成温度低、保温时间短、合成的粉体化学成分均匀、晶体形貌好、物相纯度 高等优点。另外，盐易分离，也可重复使用。缺点：熔盐的选取；熔盐的洗涤。粉料的塑化与造粒可塑性:是指瓷料在外力作用下使其原有形状产生应变的能力，以及外力去除后这种形变的可保留性。外力作用下极易形变，外力去除后乂基本保留形变才具有良好的可塑性。精细陶瓷粉料-般为缺乏塑 性的瘠性材料，需要添加塑化剂增大可塑性。造粒方法：a加压造
13、粒将混合塑化剂的粉料预压成块，然后再粉碎过筛。工艺简单，制出颗粒体积密度大，机械强度高。 适用于少量粉料，颗粒尺寸和形状不均匀。b球磨造粒将混合了塑化剂的粉料球磨，然后再过筛。工艺简单，适合工业化生产，但颗粒尺寸不均匀。c喷雾造粒将混合好塑化剂的粉料做成料浆，或是在细磨工艺时加好塑化剂，用喷雾器喷入造粒塔中雾化。 雾滴与塔中的热气混合，使雾滴干燥成干粉。喷雾造粒的4个过程：1）雾化 2）使雾化颗粒与热气流混合3）蒸发一颗粒形成一干燥4）颗粒与干燥热气流的分离，并从干燥器中取出电子陶瓷成型原理：1、粉压成型1）干压成型将经过造粒、流动性好、粒配合适的粉料，倒入一定形状的钢模内，借助于模塞，通过外
14、加压力, 便可将粉料压制成一定形状的坯体。特点：适于生产简单形状的制品，如圆片、圆柱等。工艺简单，适用性广，成本低。2）等静压成型干压成型工艺中，由于仅一维方向加压，存在产品结构和强度各项异性的缺点。等静压成型则将 粉粒坯体包封于弹性塑料或橡皮胶套内，置于高压钢筒中，用高压家加入传压液体（水，II油或重油）, 使胶套内的工件受均匀大小的压力。特点：适用于薄壁及异型结构，如火花塞和高压瓷。坯体强度高，均匀性好，无分层现象。等静压成型与干压成型的主要差别：%1 压力由各个侧面同时施加，粉料受压运动不是一个方向的，这样有利于把粉料压到相半的密度，同 口寸粉料颗粒的直线位移减少了，消耗在粉料颗粒运动肘
15、的摩擦功相应减少，提高了压制效率。%1 粉料内部和外部介质中的压强相等，因此在粉料中可能包含的空气无法排出，影响了压力与体积 的关系，限制了通过进一步增大压力来压实粉料的可能，故生产中要得到密度大的坯体，有必要排除 装模后粉料中的少量空气。2、塑法成型特点：要求泥料有充分的可塑性，故其中含有有机粘合剂或水分高于干压成型。挤制成型优缺点优点：连续生产，效率高，污染小，易于自动化生产作业。缺点：机嘴结构复杂，加工精度高，耗料多，坯体烧成收缩大。扎模成型：是薄片瓷坯的成型工艺，主要用在电子陶瓷工业中直至瓷片电容、独石电容及电路基板等瓷坯， 适于1 mm以下，常见为0. 15 mm。3流延成型成型时浆料从料斗下部流至基带之上，通过基带与刮刀的相对运动形成坯膜，坯膜的厚度由刮刀 控制。将坯膜连同基带一起送入烘干室，溶剂蒸发，有机粘结剂在陶瓷颗粒间构成网络结构，形成具有 一定强度和柔韧性的坯片，然后可按所需形状切割、冲片或打孔，最后经过烧结得到成品。 _
