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1、第一章X射线物理学基础1、X射线的强度X射线的强度是指垂直X射线传播方向的单位面积上在单位时间内所通过的光子数目的能量总和。常 用的单位是J/cm2.s。X射线的强度I是山光子能量hv和它的数目n两个因索决定的,即I=nhvo在连续谱中,强度最大值不在短波限处,而是位于1.5X0附近。连续谱中,每条曲线下的面积表示务种波氐X射线的强度总和,也就是阳极靶发射出的X射线的总能 量。I连与管电压、管电流、阳极靶的原子序数存在如下关系:/连=/(/)/ = KiZUzZ为阳极靶的原子序数,U为管电压(千伏),i为管电流(亳安),K=(l. ri.5)X10-9o2、特征X射线特征X射线谱山一定波长的若
2、干X射线叠加在连续X射线谱上构成,它和单色的可见光相似,具有一 定的波长,故称单色X射线。每种元素只能发出一定波长的单色X射线,它是元素的标志,故也称为标识 X射线。3、光电效应当入射光量子的能量等于或略大于吸收体原子某壳层电子的结合能(即该层电子激发态能量)时,此 光量子就很容易被电子吸收,获得能量的电子从内层溢出,成为自山电子,称光电子,原子则处于相应的 激发态,这种原子被入射辐射电离的现象即光电效应。光电效应使被照物质处于激发态,这一激发态和由入射电子所引起的激发态完全相同,也要通过电子 跃迁向较低能态转化,同时辐射被照物质的特征X射线谱。山入射X射线所激发出来的特征X射线称荧光X射线(
3、二次特征X射线)。利用荧光X射线进行成分分析一X射线荧光光谱分析(Z20)使K层电子变成自山电子需要的能量是3K,亦即可引起激发态的入射光量子能量必须达到此值。hvK =些=钏=cUK A,=日 为Ur从X射线激发光电效应的角度,称x K为激发限;从X射线被物质吸收的角度,称入K为吸收限。产生光电效应条件:X射线波长必须小于吸收限入K。4、俄歇效应原子中一个K层电子被入射光量子击出后,L层一个电子跃入K层填补空位,此时多余的能量不以辐 射X光量子的方式放出,而是另一个L层电子获得能量跃出吸收体,这样一个K层空位被两个L层空位代 替的过程称俄歇效应,跃出的L层电子称俄歇电子。每种原子的俄歇电子均
4、具有一定的能量(EKLL),测定俄歇电子的能量,即可确定该原子的种类,所 以可利用俄歇电子能谱作元素的成分分析。俄歇电子的能量很低,一般为几百电子伏,能够检测到的只是表面两三个原子层发出的俄歇电子,因 此,俄歇谱仪是研究物质表面微区成分的有力工具。5、简述特征X射线谱的产生机理特征X射线谱的产生机理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的。原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级。在电子轰击阳极的过程中,当 某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时,于是在低能级上出现空位,系统能量升高,处 于不稳定激发态。较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X
5、射线谱。第二章X射线运动学衍射理论1、简述倒易矢量的定义及性质在倒易点阵中,从倒易原点到任一倒易点的矢量称倒易矢量g*g*hkl = ha + kb* + 1c两个性质:1. g*矢量垂直于正点阵中的(hkl)晶面g* N(晶面法线)2. g*矢量的长度等于其对应晶面间距的倒数g* hkl =l/dhkl2、粉末多晶法采用什么X射线?衍射圆锥是如何形成的?用单色光照射多晶粉末样品的方法称粉末多晶法。多晶粉末中含有大量小晶粒,这些小晶粒的倒易点阵共有同一倒易原点0*,但各自的位向不同。同一 晶面的倒易点分布在不同的空间位置,但距0*的距离相等。所以,同一晶面的倒易点是分布在以该晶面倒 易矢量长度
6、为半径的球面上。不同晶面的倒易点分布在不同半径的球面上。由这些倒易点构成的球称为倒 易球。当倒易球与反射球相交,交线是一个圆环,这个圆环实际上是山同一晶面不同位向的倒易点构成的, 显然环上每一点都满足衍射条件,可以产生衍射。用直线将圆环与试样中心连起来就构成一个圆锥,圆锥上每一条母线都是一条衍射线,这个用锥称为 反射圆锥.3、简述结构因子的意义并计算体心点阵、面心点阵的结构因子。结构因子FANNFhkl =色=的=/f 尸Aj=ij=i结构因子意义:F是以一个电子散射波振幅为单位所表征的晶胞散射波振幅,也称结构振幅,即7?F _ A; _ 个晶胞中所有原子散射的相干散射波振幅 吹二顼=一个电子
7、散射的相干散射波振幅结构因子F仅与原子种类和原子在晶胞中的位置有关,而与晶胞的形状和大小无关(点阵常数在公式 中不出现)。产生衍射的充分条件:满足布拉格方程且FHKLR0布拉格方程:2d sin 0 = /讥体心点阵:体心点阵每个晶胞中有两个同类原子,坐标分别为(000)、(1/2, 1/2, 1/2),则:瞄=任眼瞄*心)+= fi + /(+山)当 II+K+L=偶数时,F=2f;当 1I + K+L=奇数时,F=0。结论:对体心点阵来说,只有H+K+L为偶数的晶面才能产生衍射,H+K+L为奇数的晶面不能产生 衍射。面心点阵:面心点阵每个晶胞中有4个同类原子,坐标分别为(000)、(1/2
8、, 1/2,0)、(1/2,0, 1/2)、则:F y/2(/xO+A xO+AxO) + fe 22/2(/x- + A*xO+Z:x-)+ fe2+ fe22(0, 1/2,1/2,),=/1 + 邱心)+ /双+)+ /川+)当11、K、L全为奇数或偶数时,则(H+K) 、 (U+K)、(K+L)均为偶数,F=4f;当II、K、L中有2个奇数一个偶数或2个偶数1个奇数时,则(1I+K)、(Il+L)、(K+L)中总有两项为奇 数项为偶数,F=Op四种基本点阵的消光规律布拉菲点阵出现的反射消失的反射简单点阵全部无底心点阵H、K全为奇数或全为偶数H、K奇偶混杂体心点阵H+K+L为偶数H+K+
9、L为奇数而心点阵H、K、L全为奇数或全为偶数H、K、L奇偶混杂4、论述为什么X射线衍射可分析晶体结构?X射线能够揭示衍射晶体的结构特征,取决于两个方面:1、X射线衍射束方向反映了晶胞的形状和大小:2、X射线衍射束的强度反映了晶胞中的原子位置与种类。第四章X射线衍射方法的应用1、X射线点阵常数精确测定中的关键是什么?X射线测定点阵常数是一种间接方法,它直接测量的是某一衍射线条对应的。角,然后通过晶面间距 公式、布拉格方程计算出点阵常数。X是入射特征X射线的波长,是经过精确测定的,有效数字可达7位 数,对于一般分析测定工作精度已经足够了。干涉指数是整数无所谓误差。影响点阵常数精度的关键因素 是 s
10、in 92、简述X射线物相定性分析的原理及判据。原理:X射线物相分析是以晶体结构为基础,通过比较晶体衍射花样来进行分析的。对于晶体物质来说,各种物质都有自己特定的结构参数(点阵类型、晶胞大小、晶胞中原子或分子的 数目、位置等),结构参数不同则X射线衍射花样也就各不相同,所以通过比较X射线衍射花样可区分出 不同的物质。当多种物质同时衍射时,其衍射花样也是各种物质自身衍射花样的机械叠加。它们互不干扰,相互独 立,逐一比较就可以在重叠的衍射花样中剥离出各自的衍射花样,分析标定后即可鉴别出各自物相。目前已知的晶体物质已有成千上万种。事先在一定的规范条件下对所有已知的晶体物质进行X射线衍 射,获得一套所
11、有晶体物质的标准X射线衍射花样图谱,建立成数据库。当对某种材料进行物相分析时,只要将实验结果与数据库中的标准衍射花样图谱进行比对,就可以确 定材料的物相。判据:通常用d (晶面间距表征衍射线位置)和I (衍射线相对强度)的数据代表衍射花样。用d-I数 据作为定性相分析的基本判据。定性相分析方法是将山试样测得的d-1数据组与己知结构物质的标准d-1数据组进行对比,以鉴定出 试样中存在的物相。3、如何利用K值法进行物相的定量分析?(1)测定KSA值。制备WA : WS =1: 1的两相混合试样,则:(2)制备复合试样。往原试样中掺入与测定KSA值相同的内标物质,含量可不同。(3)测量复合试样,精确
12、测量IA、IS (所选峰及条件与测KSA值时相同)o(4)求待测相含量。注:也可通过下式计算L_Ka Ps 怕 a 吧 A ? 4 Ks pA Ws Ws例题:试样:山莫莱石(M),石英(Q)和方解石(C)三个相组成:内标物质:刚玉(A),向待测试样中的参入量为0.69(刚玉在复合试样中所占比例);各个待测相的KSj: KAM=2. 47; KAQ=8. 08; KAC=9. 16;复合样中各峰的强度:1Q=86O1, IM = 922, IC=6660, 1A=4829; 求各个相的含量。92248290.69247=0.05334 JK,0.053341-0.69= 17.2% 4829_
13、 0.15215一 1 0.69= 49.2%6660 wc4829试样(质量比)衍射线强度I.【A12O3ZiiOA.12O3=1:181781881KC1:A12O3=1:147401223LiF:A12O3=1:132832487复合试样 组分衍射线 强度ZnO5968KC12845LiF810点2。3599旺=0.10389,* = 389 = 33.6%9.16c 1-0.694、一试样由ZnO、KC1、LiF三个物相组成,以A1203为内标物质,向待测试样中的参入量为17. 96% (复 合试样中所占比例),根据下表中的数据,利用K值法计算原始试样中各个物相的含量。第五章电子光学基
14、础1、电磁透镜使电子束聚焦原理当电子在电场中运动,山于电场力的作用,电子会发生折射。我们将两个同轴圆筒带上不同电荷(处 于不同电位),两个圆筒之间形成一系列弧形等电位面族,散射的电子在圆筒内运动时受电场力作用在等 电位面处发生折射并会聚于一点。这样就构成了一个最简单的静电透镜。2、电磁透镜的像差、球差、像散、色差的形成及影响因素(a)(1)像差分成两类,即儿何像差和色差。儿何像差是因为透镜磁场儿何形状上的缺陷而造成的。儿何 像差主要指球差和像散。(2)球差即球面像差,是山于电磁透镜的中心区域和边缘区域对电子的折射能力不符合预定的规律而 造成的。离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子
15、(近轴电子)被折射程度过大。减小球差系数和孔径半角W以减小球差,尤其是孔径半角的减小可以显著地减小球差。(球差是像差 影响电磁透镜分辨率的主要因素,它不能象光学透镜那样通过凸透镜、凹透镜的组合设计来补偿或矫正)(3)像散是山透镜磁场的非旋转对称(轴向不对称)而引起的。产生原因:极靴内孔不圆、上下极靴 的轴线错位、制作极靴的材料材质不均匀以及极靴孔周围局部污染等。影响因素:像散系数和孔径半角。(1)色差是山于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。在色差系数和孔径半角一定的情况下,电子能量的波动是主要影响因素。3、分辨率影响因素:衍射效应、像差(球差)0.612衍射效应限定的分辨率:= sin aN为介质的相对折射系数;。为透镜的孔径-若只考虑衍射效应,在波长和介质一定的条件下,孔径半