《仪器分析ICP实验讲义》由会员分享，可在线阅读，更多相关《仪器分析ICP实验讲义（2页珍藏版）》请在金锄头文库上搜索。
1、实验一 ICPAES法测定广西罗汉果中的微量元素一、目的要求1. 了解ICP-AES法的仪器特点；2. 学会使用电感耦合等离体光谱仪；3. 掌握ICP-AES法多元素同时测定的原理和方法。二、方法提要主产于广西的罗汉果是一种常用中药材，现已被列为药食两用品，其本身无毒无害，可长期 食用。但是由于种植地的不同，其果实中所含的微量元素的种类和含量存在较大差异。用电感耦 合等离子体原了发射光谱法(ICP-AES)能够同时分析植物组织的样品中的多种元素。三、仪器和试剂1.0ptima5300DV电感耦合等离子体光谱仪。2. 锌、铁、磷、锭、铅、铜、铝、镉、镁标准储备液，质量浓度为Img/mL。3. 被
2、测元素的分析线(nm)Mg 279.08, Fe 238.20, Mn 257.61, Zn 206.20, Cu 327.39, P 213.62, Al 396.15, Pb 220.35, Cd 228.80。设置仪器参数为：功率1.3kW；工作气体为氧气，等离了气流 景15L/min,辅助气流量0.2L/min,载气0.8L7min；轴向观测,观测距离15mm；在l10s范围内 自动控制曝光时间。每一试液平行测量2次;以谱线的峰面积为分析信号，每个峰采集3个点的 数据。、实验内容1. 用50mL容量瓶，按下表配制标准溶液，每份溶液中加入10亳升硝酸后稀释定容。元素校正空白液标液1标液2
3、标液3浓度mg/LMg0.0050.0Fe0.001.005.00Mn0.001.005.00Zn0.001.005.00Cu0.001.005.00P0.0050.0Al0.001.005.00Pb0.001.005.00Cd0.001.005.002. 按先后顺序分别将标准系列(从稀到浓)、试样溶液(0.500g罗汉果样品分解后稀释至 50.0mL)上机测定。校正空白液上机时修改设置为测量11次，测得上述元素的浓度标准偏差 从而求出检出限3sc。打印实验结果。五、数据处理用测量到的检出限与样液测得值的比较，说明哪些元素的分析结果表明未检出(3sQ,哪 些是定性的 Esc),哪些是半定量的(3sc10sc),哪些是定量的(10sc)。根据测量的数据， 计算罗汉果中上述可以定量分析的待测元素含量(mg/kg)，试杏阅文献，说明重金属元素Cu、 Pb、Cd、Zn在样品中的含量是否超过食品标准。六、思考题1. 影响ICP-AES放电性能的操作参数主要有哪些？它们的增加和减少对分析信号产生那些影 响？2. 为什么要对校正空白液进行11次的测量？3. 在ICP-AES使用的标准溶液中，为什么可以放入多个元素？这对分析测量有什么好处？4. Sc是什么？为什么要利用Sc数据对测量结果进行判断？
