1.目的:建立一般鉴别试验(一•部)检验标准操作规程,并按规程进行检验,保 证检验操作规范化2. 依据:2.1. 《中华人民共和国药典》2010年版一部3. 范围:适用于所有用一般鉴别试验(一部)测定的供试品4. 责任:检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责5. 正文:5.1. 水杨酸盐5.1.1. 取供试品的稀溶液,加三氯化铁试液1滴,即显紫色5.1.2. 取供试品溶液,加稀盐酸,即析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铉 试液中溶解5.2. 内二酰服类5.2.1. 取供试品约0. 1g,加碳酸钠试液1ml与水10ml,振摇2分钟,滤过,滤 液中逐滴加入硝酸银试液,即生成白色沉淀,振摇,沉淀即溶解;继续滴加过量 的硝酸银试液,沉淀不再溶解5.2.2. 取供试品约50nig,加毗咬溶液(l-10)5ml,溶解后,加铜毗喧试液1ml, 即显紫色或生成紫色沉淀5.3,有机氟化物:取供试品约7mg,照氧瓶燃烧法(二部附录VII C)进行有机破 坏,用水20ml与O.Olmol/L氢氧化钠溶液6. 5ml为吸收液,俟燃烧完毕后,充 分振摇;取吸收液2ml,加茜素氟蓝试液0. 5ml,再加12%醋酸钠的稀醋酸溶液 0. 2ml,用水稀释至4血,加硝峻亚铀试液0. 5ml,即显蓝紫色;同时做空白对照 试验。
5.4 .亚硫酸盐或亚硫酸氢盐5.9.1. 取供试品,加盐酸,即发生二氧化硫的气体,有刺激性特臭,并能使硝酸 亚汞试液湿润的滤纸显黑色5.11.1. 取供试品溶液,滴加碘试液,碘的颜色即消褪5.12.1. 亚锡盐:取供试品的水溶液1滴,点于磷钥酸铉试纸上,试纸应显蓝色5.12.2. 托烷生物碱类:取供试品约lOnig,加发烟硝酸5滴,置水浴上蒸干,得黄 色的残渣,放冷,加乙醇2〜3滴湿润,加固体氢氧化钾一小粒,即显深紫色文件名称:一般鉴别试验(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I659-01分发部门:质量控制科5.12.3. 汞盐5.13.1. 亚汞盐5.14.1. 取供试品,加氨试液或氢氧化钠试液,即变黑色5.14.2. 取供试品,加碘化钾试液,振摇,即生成黄绿色沉淀,瞬即变为灰绿色, 并逐渐转变为灰黑色5.13.2. 汞盐5.15.1. 取供试品溶液,加氢氧化钠试液,即生成黄色沉淀5.15.2. 取供试品的中性溶液,加碘化钾试液,即生成猩红色沉淀,能在过量的 碘化钾试液中溶解;再以氢氧化钠试液碱化,加铉盐即生成红棕色的沉淀5.15.3. 取不含过量硝酸的供试品溶液,涂于光亮的铜箔表面,擦试后即生成一 层光亮似银的沉积物。
5.12.4. 芳香第一胺类:取供试品约50mg,加稀盐酸1ml,必要时缓缓煮沸使溶解, 放冷,加0. Imol/L亚硝酸钠溶液数滴,滴加碱性一荼酚试液数滴,视供试品 不同,生成由橙黄到猩红色沉淀5.12.5. 苯甲酸盐5.16.1. 取供试品的中性溶液,加三氯化铁试液,即生成赭色沉淀;再加稀盐酸, 变为白色沉淀5.16.2. 取供试品,置干燥试管中,加硫酸后,加热,不炭化,但析出苯甲酸,在 试管内壁凝结成白色升华物5.12.6. 乳酸盐:取供试品溶液5ml(约相当于乳酸5mg),置试管中,加漠试液IM 与稀硫酸0. 5ml,置水浴上加热,并用玻棒小心搅拌至褪色,加硫酸铉4g,混匀, 沿管壁逐滴加入10%亚硝基铁氤化钠的稀硫酸溶液0. 2ml和浓氨试液ImL使成 两液层;在放置30分钟内,两液层的接界面处出现一暗绿色环5.12.7. 枸椽酸盐文件名称:一般鉴别试验(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I659-01分发部门:质量控制科5.17.1. 取供试品溶液2ml (约相半于枸椽酸10mg),加稀硫酸数滴,加热至沸, 加高镒酸钾试液数滴,振摇,紫色即消失;溶液分成两份,-份中加硫酸汞试液 1滴,另一份中逐滴加入浪试液,均生成白色沉淀。
5.17.2. 取供试品约5mg,加毗嚏一醋酣(3:1)约5ml,振摇,即生成黄色到红色 或紫红色的溶液5.12.8. 钙盐5.18.1.1. 取伯丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显砖 红色5.18.1.2. 取供试品溶液(1->20),加甲基红指示液2滴,用氨试液中和,再滴加盐 酸至恰呈酸性,加草酸铉试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀不溶于醋酸,但可 溶于稀盐酸5.12.9. 钠盐5.18.2. 取伯丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显鲜 黄色5.18.3. 取供试品约lOOmg,置10ml试管中,加水2ml溶解,加15%碳酸钾溶液 2ml,加热至沸,应不得有沉淀生成;加稀镣酸钾试液4ml,加热至沸;置水浴 中冷却,必要时,用玻棒摩擦试管内壁,应有致密的沉淀生成5.12.10. 根盐5.18.2.1. 取伯丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显黄 绿色;通过绿色玻璃透视,火焰显蓝色5.18.2.2. 取供试品溶液,滴加稀硫酸,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸或硝 酸中均不溶解5.12.11. 酒石酸盐5.19.1. 取供试品的中性溶液,置洁净的试管中,加氨制硝酸银试液数滴,置水 浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。
文件名称:一般鉴别试验(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I659-01分发部门:质量控制科5.19.2. 取供试品溶液,加醋酸成峻性后,加硫酸亚铁试液1滴和过氧化氢试液1 滴,俟溶液褪色后,用氢氧化钠试液碱化,溶液即显紫色5.12.12. 盐5.20. 取供试品溶液,滴加碘化钾试液,即生成红棕色溶液或暗棕色沉淀;分 离,沉淀能在过量碘化钾试液中溶解成黄棕色的溶液,再加水稀释,乂生成橙色 沉淀5.21. 取供试品溶液,用稀硫酸酸化,加10%硫腿溶液,即显深黄色5.12.13. 钾盐5.20.1. 取伯丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫 色;但有少量的钠盐混存时,须隔蓝色玻璃透视,方能辨认5.20.2. 取供试品,加热炽灼除去可能杂有的铉盐,放冷后,加水溶解,再加0.1 %四苯硼钠溶液与醋酸,即生成白色沉淀5.12.14. 铁盐5.18.1 .亚铁盐5.21.1. 取供试品溶液,滴加铁甑化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀在 稀盐峻中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀5.21.2. 取供试品溶液,加1 %邻二氮菲的乙醇溶液数滴,即显深红色5.22.1. 铁盐。
5.23.1. 取供试品溶液,滴加亚铁氤化钾试液,即生成深蓝色沉淀;分离,沉淀 在稀盐酸中不溶,但加氢氧化钠试液,即生成棕色沉淀5.23.2. 取供试品溶液,滴加硫氤酸铉试液,即显血红色5.19 .铉盐5.24.1. 取供试品,加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇用 水湿润的红色石蕊试纸,能使之变蓝色,并能使硝酸亚汞试液湿润的滤纸显黑色5.24.2. 取供试品溶液,加碱性碘化汞钾试液1滴,即生成红棕色沉淀5.25.1. 银盐文件名称:一般鉴别试验(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I659-01分发部门:质量控制科5.26.1. 取供试品溶液,加稀盐酸,即生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀能在氨 试液中溶解,加稀硝酸酸化后,沉淀复生成5.26.2. 取供试品的中性溶液,滴加铭酸钾试液,即生成砖红色沉淀;分离,沉 淀能在硝酸中溶解5.25.2. 铜盐5.27.1. 取供试品溶液,滴加氨试液,即生成淡蓝色沉淀;再加过量的氨试液, 沉淀即溶解,生成深蓝色溶液5.27.2. 取供试品溶液,加亚铁氤化钾试液,即显红棕色或生成红棕色沉淀5.25.3. 锂盐5.28.1. 取供试品溶液,加氢氧化钠试液碱化后,加入碳酸钠试液,煮沸,即生 成白色沉淀;分离,沉淀能在氯化车安试液中溶解。
5.28.2. 取伯丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰显胭脂 红色5.28.3. 取供试品适量,加入稀硫酸或可溶性硫酸盐溶液,不生成沉淀(与钮盐区 别)5.25.4. 硫酸盐5.29.1. 取供试品溶液,滴加氯化根试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在盐酸 或硝酸中均不溶解5.29.2. 取供试品溶液,滴加醋酸铅试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在醋酸 专安试液或氢氧化钠试液中溶解5.29.3. 取供试品溶液,加盐酸,不生成白色沉淀(与硫代硫酸盐区别)5.25.5. 硝酸盐5.30.1. 取供试品溶液,置试管中,加等量的硫酸,小心混合,冷后,沿管壁加 硫酸亚铁试液,使成两液层,接界面显棕色5.30.2. 取供试品溶液,加硫酸与铜丝(或铜屑),加热,即发生红棕色的蒸气5.30.3. 取供试品溶液,滴加高镒酸钾试液,紫色不应褪去(与亚硝酸盐区别)文件名称:一般鉴别试验(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I659-01分发部门:质量控制科5.25.6. 锌盐5.31.1. 取供试品溶液,加亚铁氤化钾试液,即生成白色沉淀;分离,沉淀在稀 盐酸中不溶解5.31.2. 取供试品制成中性或碱性溶液,加硫化钠试液,即生成白色沉淀。
5.25.7. 锐盐5.32.1. 取供试品溶液,加醋酸成酸性后,置水浴上加热,趁热加硫代硫酸钠试液 数滴,逐渐生成橙红色沉淀5.32.2. 取供试品溶液,加盐酸成酸性后,通硫化氢气,即生成橙色沉淀;分离, 沉淀能石:硫化铉试液或硫化钠试液中溶解5.25.8. 铝盐5.33.1. 取供试品溶液,滴加氢氧化钠试液,即生成白色胶状沉淀;分离,沉淀 能在过量的氢氧化钠试液中溶解5.33.2. 取供试品溶液,加氨试液至生成白色胶状沉淀,滴加茜素磺酸钠指示液 数滴,沉淀即显樱红色5.25.9. 氯化物5.34.1. 取供试品溶液,加稀硝酸使成酸性后,滴加硝酸银试液,即生成白色凝 乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液即溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀复生成如供 试品为生物碱或其他有机碱的盐酸盐,须先加氨试液使成碱性,将析出的沉淀滤 过除去,取滤液进行试验5.34.2. 取供试品少量,置试管中,加等量的二氧化镒,混匀,加硫酸湿润,缓缓 加热,即发生氯气,能使水湿润的碘化钾淀粉试纸显蓝色5.25.10. 浪化物5.35.1. 取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成淡黄色凝乳状沉淀;分离,沉 淀能在氨试液中微溶,但在硝酸中几乎不溶。
5.35.2. 取供试品溶液,滴加氯试液,漠即游离,加三氯甲烷振摇,三氯甲烷层显 黄色或红棕色文件名称:一般鉴别试验(一部)检验标准操作规程文件编号:09T-I659-01分发部门:质量控制科5.25.11. 碘化物取供试品溶液,滴加硝酸银试液,即生成黄色凝乳状沉淀;分离,沉淀 在硝酸或氨试液中均不溶解取供试品溶液,加少量的氯试液,碘即游离;如加三氯甲烷振摇,三氯 甲烷层显紫色;如加淀粉指示液,溶液显蓝色5.25.12. 硼酸盐取供试品溶液,加盐酸成酸性后,能使姜黄试纸变成棕红色;放置干燥, 颜色即变深,用氨试液湿润,即变为绿黑色取供试品,加硫酸,混合后,加甲醇,点火燃烧,即发生边缘带绿色的 火焰5.25.13. 碳酸盐与碳酸氢盐6. 取供试品溶液,加稀酸,即泡沸,发生二氧化碳气,导入氢氧化钙试液 中,即生成白色沉淀7. 取供试品溶液,加硫酸镁试液,如为碳酸盐溶液,即生成白色沉淀;如 为碳酸。