分析化学:第9章 第6节 毛细管色谱法

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1、第九章气相色谱分析法一、毛细管色谱的特点feature of capillary gas chromatograph二、结构 和流程structure and process三、分流比调节adjustment of rate partition radio第六节 毛细管气相色谱gas chromatographic analysis, GCcapillary gas chromatograph*一、毛细管色谱的特点feature of capillary gas chromatograph 1. 提高色谱分离能力的途径 (1)塔板理论:增加柱长,减小柱径,即增加柱子塔板数; (2)速率理论:减

2、小组分在柱中的涡流扩散和传质阻力,可降低塔板高度。Date2. 毛细管色谱柱的结构特点(1) 不装填料阻力小,长度可达百米的毛细管柱,管径0.2mm。(2)气流单途径通过柱子,消除了组分在柱中的涡流扩散。(3)固定液直接涂在管壁上,总柱内壁面积较大,涂层很薄,则气相和液相传质阻力大大降低。(4)毛细管色谱柱柱效高达每米30004000块理论塔板,一支长度100米的毛细管柱,总的理论塔板数可达104106。 Date3. 毛细管色谱具有以下优点(1)分离效率高:比填充柱高10100倍;(2)分析速度快:用毛细管色谱分析比用填充柱色谱速度(3)色谱峰窄、峰形对称。较多采用程序升温方式;(4)灵敏度

3、高,一般采用氢焰检测器。 (5)涡流扩散为零。Date4. 毛细管色谱的制备方法毛细管柱按其制备方法可分为以下几种: 涂壁开管柱(wall coated opentubular,WCOT柱):将固定液直接涂敷在管内壁上。柱制作相对简单,但柱制备的重现性差、寿命短。多孔层开管柱(porous layer open tubular,PLOT柱):在管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒。构成毛细管气固色谱。载体涂渍开管柱(support coated open tubular,SCOT柱):将非常细的担体微粒粘接在管壁上,再涂固定液。柱效较WCOT柱高。化学键合或交联柱:将固定液通过化学反应键合在管壁

4、上或交联在一起。使柱效和柱寿命进一步提高。Date二、 结构流程 structure and process具有分流和尾吹装置Date三、分流比调节 adjustment of rate partition radio 毛细管柱内径很细,因而带来三个问题:(1)允许通过的载气流量很小。(2)柱容量很小,允许的进样量小。需采用分流技术,(3)分流后,柱后流出的试样组分量少、流速慢。解决方法:灵敏度高的氢焰检测器,采用尾吹技术。分流比:放空的试样量与进入毛细管柱的试样量之比。一般在50:1到500:1之间调节。Date请选择内容第一节 气相色谱仪gas chromatographic instruments第二节 气相色谱固定相及其选择stationary phases in gas chromatograph第三节 气相色谱检测器detector of gas chromatograph第四节 分离与操作条件选择choice of chromatographic operating condition第五节 气相色谱分析法的应用application technology of gas chromatograph第六节 毛细管色谱法capillary gas chromatograph结束Date

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