材料分析方法:20电子背散射衍射(EBSD)

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1、第六章 电子背散射衍射(EBSD)Electron Back-Scatter DiffractionEBSD1. 晶体材料的特性? 材料的性能与取向密切关联例 1 晶体材料磁性能与方向的关系例2 轧制板材的力学性能与板材取样的关系-各向异性热轧板材中粗大晶粒的取向?不同类型马氏体的存在?变形组织中孪晶的存在?硅钢中高斯晶粒的形成?例3 材料制备过程中微观组织的演变规律2. 晶体材料中晶粒取向测定方法* 同时获得大量晶粒的形貌与晶体学取向 EBSD技术的诞生 X-射线衍射 透射电镜(TEM)大量晶粒的集合属于材料宏观范围单个晶粒的取向属于材料微观范围在晶粒尺度上,将晶粒形貌与晶体学取向结合起来晶

2、粒形貌晶体学取向EBSD的最大特点对菊池花样进行标定,确定样品的取向、结构等信息菊池花样KikuchiEBSD探头电镜中电子束作用于样品表面,会激发非弹性背散射电子,并形成衍射菊池带。基于对菊池带的的分析,从而确定晶体结构、取向等相关信息。3. EBSD ?电子的非弹性散射示意图(方向矢量的长度代表强度)Electron beamSample各个方向上的散射电子总会存在有些方向上的电子满足某一个HKL晶面的布拉格方程(即产生衍射)。非弹性散射电子 HKL4. 菊池带是如何产生的?由于入射的非弹性散射电子在空间三维分布,即入射线呈现圆锥形分布,则衍射线亦呈现圆锥分布(衍射圆锥),该衍射圆锥与HK

3、L晶面的法线呈90-。同理(-H-K-L)也会发生同样的衍射。NHKL入射圆锥衍射圆锥利用三条菊池线可确定晶体学取向强弱HKL-(HKL)NNo12000HKL-NN暗线亮线HKL晶面迹线Electron beamsampleCCD相机电子束Kikuchi花样样品扫描电镜 主机EBSD 附件5. 扫描电镜中的EBSDEBSD系统组成EBSD探头EBSD探头(1)成像单元(2)采集单元(3)数据处理及 显示单元扫描电镜能谱探头(1)电子束作用于样品产生菊池花样;(2)EDSD探头采集花样;(3)衍射花样的识别、标定与结果显示EBSD工作原理示意图(1)(2)(3)CCD相机电子束Kikuchi花

4、样样品(1)产生菊池花样(2)菊池花样标定(3)结果显示OIM晶界特征分布极图反极图6. EBSD工作方式定点分析+面分析扫描的步长可设定在0.11400点/秒EBSD三大功能晶粒的取向相鉴别晶粒的形态(取向成像,OIM)* EBSD灵便行之一:(与TEM相比)大面积取向成像(OIM,orientation image mapping)可获得: (1)取向分布;(2)取向差分布; (3)取向关系; (4)应变分布高锰钢中的两种马氏体分布7. EBSD的优势* EBSD灵便行之二:样品制备简便,数据获得快捷,统计性好。牛津仪器HKL-FAST软件界面/400点/S 形貌像 取向成像(OIM) 极

5、 图* EBSD灵便行之三:配以取向(极图)数据,可获得更多信息。8. EBSD技术在材料研究中的应用研究材料晶体取向的重要性 不同晶体学平面/方向常表现出不同的行为或性能; 晶粒取向的择优分布是材料制备过程中的必然; 出现取向择优后材料的性能怎么变化?(1) 物相鉴定及相含量测定TiB2/TiN复合材料相分布图像金属Co中不同相的鉴定过程(转变温度422)(2) 晶体取向信息PZT薄膜中大晶粒形貌及晶粒中穿插孪晶的EBSD花样铝合金晶粒和亚晶粒形貌In 718合金晶粒尺寸的测量某多晶样品晶粒取向差统计图高纯镍的轧制织构高纯镍退火后的再结晶织构多相材料中两相取向关系测定(3) 应变信息某形变样

6、品中形变区域和未形变区域菊池衍射花样的清晰度差别304钢硬度压痕附近(左)和裂纹附近(右)的应变分布(4) 凝固过程中晶粒择优(柱状晶,定向凝固,共晶体)一次冷轧退火铸造组织2mm铸轧板材内的柱状晶及织构FCC、BCC结构材料板坯的铸造织构 /凝固方向(5) 塑性变形过程形变织构晶粒的转动力的作用形式及滑移行为00.51.6变形过程中导致的晶粒转动孪生形变的取向变化孪生形貌像EBSD取向成像孪晶与基体取向关系(6) 再结晶过程 再结晶织构新晶粒的形成与长大行为形变组织(轧制)再结晶组织(OIM)再结晶织构电容器铝箔组织演变S 123Cube 001Cp ASurface morphology

7、after etching in Al film 例1 电容器铝箔立方织构的控制Fe-3%Si钢二次再结晶高斯织构(110)形成过程高斯取向晶粒一次再结晶二次再结晶例2 取向硅钢高斯织构的控制(7) 薄膜制备过程中取向择优及晶粒形态的择优应变能与表面能相互竞争作用的结果Si基体表面沉积TiN薄膜(8) 固体相变 母相与新相的取向关系第二相共格析出(扩散型相变)马氏体相变(无扩散型相变)应变能与界面能相互竞争作用的结果镍基高温合金析出相陨石中的魏氏体组织高锰钢中的马氏体(9) 材料塑性成形质量控制 r = x /N ND N xPlastic strain ratio or r-value : r = x /Nhigh R-value correlate with good formability 晶体学织构客观存在; EBSD应用广泛。 为更好利用EBSD技术,需要掌握必要的晶体学、取向(织构)等相关知识。结 束 语

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