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1、临床医学论文高效液相色谱法测定前列通胶囊中盐酸小漿碱的含量作者：苟小军，韩宝侠，张晓雷【摘要】冃的：采用高效液相色谱法测定前列通胶囊中盐酸小槃碱的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为固定相，以乙睛 磷酸二氢钾（0.05 mol/L）（28 : 72）为流动相，流速1.0 mL/min，检测波长265 nm 结果：盐酸小漿碱进样量在 0.045-0.30 g范围内与峰面积具有良好的线性关系t二0.9997，回收率为 99.92%，RSD-167%5二5）。结论：该方法操作简便，精密度好，结果准确可靠， 适用于前列通胶囊中盐酸小槃碱含量的测定。【关键词】前列通胶囊；盐酸小樂碱；高效液相色谱法；黄柏
2、前列通胶囊是由黄柏、黄罠、车前子等10味中药组成的复方制剂，具有清 热解毒，清利湿浊，消炎止痛的功效。其中君约黄柏的主要成分盐酸小樂碱具有 清热解毒作用，故建立了用高效液相色谱法测定盐酸小漿碱含量的方法。该法简 便、快速、准确，现将测定结果报告如下。1仪器与试药日本岛津LC 1 OAvp高效液相色谱仪；LC 1 OAvp泵；SPD 1 OAvp可见 紫外检测器；上海电子天平厂HANGPING电子分析天平（万分之一）；盐酸小漿碱 对照品（购于中国药品生物制品检定所）；乙月青为色谱纯，水为双蒸馆水，前列通 胶囊（自制）；其他试剂均为分析纯。2方法与结果2.1色谱条件匀系统适用性 固定相为十八烷基硅
3、烷键合硅胶，色谱柱： ODS柱(46mmx250mm，5“)；流动相：乙購磷酸二氢钾(0.05mol/L)(28 : 72): 检测波长：265 nm ；柱温：30C ；流速：1 mL/min ；进样量:10 “L。理论板数 按盐酸小樂碱峰计算应不低于4000。22对照品溶液的制备 精密称取在100C干燥5 h的盐酸小漿碱对照品 适量，加流动相制成每1 mL含0.015 mg的溶液，即得。2.3供试品溶液的制备 取本品内容物适量，置乳钵内硏细，取粉末(过3 号筛)约1 g，精密称定，置100 mL量瓶中，加流动相25 mL，精密称定，超声 处理(功率250 W，频率40 kHz)40 min
4、?放冷5用流动相补足重量，摇匀，滤过5 取续滤液，即得。2.4标准曲线的绘制 取上述对照品溶液，分别精密吸取3、5、10、15、 20 /L，注入高效液相色谱仪，按上述色谱条件，测定盐酸小樂碱峰面积积分値， 以盐酸小樂碱对照品进样量(x)为横坐标，色谱峰面积积分値为纵坐标(y)，绘制 标准曲线，计算回归方程:y=894215x4-301.72，r=0.9996，结果表明，盐酸小樂 碱进样量在0.0450.30 “g范围内线性关系良好。2.5精密度试验 精密吸取同一供试品溶液10 “ L，重复进样5次，测定其峰面积积分値，结果RSD为1.6%。表明精密度良好。2.6稳定性试验 取同一批样品溶液在
5、12h内，每隔2 h测定1次，共测 定7次，计算RSD为2.10%结果表明供试品溶液在12 h内基本稳定。2.7重复性试验 取前列通胶囊(批号060318)，按供试品溶液的制备方法 制备5份供试液，分别测定盐酸小桀碱含量，结果该批样品中盐酸小樂碱含量的 RSD値为2.21%表明重复性良好。2.8冋收率实验 精密称取巳知含量的样品约lg，精密加入适量的盐酸 小樂碱对照品，照供试品溶液制备项下提取及测定含量，平均回收率为99.92%， RSD-1.67%(n=：5)，表明本方法冋收率良好。2.9样品含量测定 取5批(分别为060315、060318、060321、060324、 060327批次)
6、样品，分别按供试品制备方法制备，进样10 L，按上述色谱条件 测定，按外标法测峰面积，计算样品中盐酸小糜碱的含量，结果分别为0.332、 0.317 、 0.308 、 0.350 、 0.329 mg/粒。3小结检测波长的选择：采用紫外分光光度计对盐酸小樂碱对照品溶液在200-400 nm波长范围内进行扫描，结果在265 nm波长处强吸收峰?因此?选定265nm为 检测波长。流动相的选择：本实验曾试用过甲醇-磷酸二氢钾(0.05mol/L)(20 : 80)，乙睛磷酸二氢钾(0.05 mol/L)(40 : 60)，其分离效果与保留 时间均不够理想发现乙睛磷酸二氢钾(0.05 mol/L)(28 : 72)时分离效果良好，故确定以上色谱条件为含量测定条件。【参考文献】1国家药典委员会编中华人民共和国药典(一部)M北京:化学工 业出版社,2005:214.2迟芳振,刘群,李伟妮黄柏胶囊中盐酸小漿碱的含量测定J医药 导报,2005,24(9):821.
