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材料热分析 差示扫描量热仪

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材料热分析 差示扫描量热仪_第1页
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材料热分析差示扫描量热仪材料热分析热分析定义:是在程序控制温度下,测量物质的物理性能随温度变化的技术热分析目的:研究物质的物理性质、化学性质及其变化过程热分析意义:在表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广 泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重耍的实际 意义主要热性能参数:1) 玻璃化转变温度(Glass Transition Temperaturejg)非晶态聚合物的玻璃态与高弹态之间的转变温度2) 熔点(Melting Point, Tm)完全结晶或部分结晶物质的固体状态向不同黏度的液态间的转变温 度3) 热恰(Enthalpy)熔融热焙:是指在定压条件下,使某种物质熔融所需要的能量结晶热恰:是指在定压条件下,使某种物质结晶释放的能量4) 结晶温度(Crystallization Temperature)物质从非晶液态向完全结晶或部分结晶固态的转变温度5) 结晶度(Crystallinity)试样中结晶部分的重量百分数或体积百分数6) 比热容(Specific Heat Capacity, Cp)单位温升所需要的能量(即热容C)除以质量m7) 平均线性热膨胀系数(Coefficient of Linear Thermal Expansion, CTE)在一定的温度间隔内,试样的长度变化与温度间隔及试样初始长度之 比8) 热裂解温度(Thermal Decomposition Temperature, Td)聚合物受热后,高分子链开始断裂分解吋的温度参考标准:ASTM D3418-03, ISO11357-1999, GB/T 19466-2004, ASTM E1356-98, ASTM E831-00, ISO11359-1999, GB1036-89, ASTM D696-03, ASTME1131-2003, JY/T 014-1996, IPC-TM-650常用的热分析技术:差示扫描量热仪(DSC)差示扫描量热法是在程序温度控制下测量物质与参比物之间单位吋 间的能量差(或功率差)随温度变化的一种技术,对应的仪器为差 示扫描量热仪(DSC)常用的DSC:功率补偿式DSC、热流式DSC功率补偿式DSC热流式DSCDSC测试影响因素1•升温速率:升温快灵敏度高会产生滞后现象2. 基线漂移:基线漂移会影响DSC曲线分析3. 校准:包括温度、基线、能量的校准4. 材料热历史DSC测试曲线分析比热容(specific heat capacity) - DSC 法玻璃化转变温度(Tg)-DSC法高分子材料:熔点、熔融热焙、结晶温度、结晶热焙、结晶度金属材料熔点DSC曲线热重分析仪(TGA)热重分析技术是指在程序控温与一定气氛下,测量试样的重量与温度 或时间关系的技术,对应的仪器为热重分析仪(TGA)原理:在程序温度(升/降/恒温及其组合)过程中,由天平连续测量样品 重量的变化并将数据传递到计算机中对时间/温度进行作图,即得到热重 曲线TGA原理图TGA测试影响因素1. 升温速率:升温快会产生滞后现象,常用10C/min与20C/min2. 保护气氛的稳定性:气氛影响夭平的平衡3. 校准:包括温度、炉子、重量的校准TGA分析曲线: 热裂解温度(Td)分析方法一:参考标准ISO 11358,适用于塑料母粒及成品等。

热裂解温度(Td)分析方法二:参考标准IPC-TM-650 2.4.24.6,适用于电子产品,如I PCB板等成分分析:热机械分析仪仃MA)在设定的气氛条件下,测量物质在静态或动态负荷作用下,力学量(如 尺寸、模量等)随温度或时间的变化,对应的仪器为热机械分析仪.常见的热机械分析:静态热机械分析:在近于零负荷下,测量力学量与温度的变化,即静 负荷下测定,也是通常所谓的热机械分析动态热机械分析:在振动负荷下测定力学量与温度的变化原理:TMA测试影响因素1. 升温速率:升温速率过快样品温度分布不均匀2. 样品热历史3. 样品缺陷:气孔、填料分布不均、开裂等4. 探头施加的压力大小:一般推荐0.001-0.1N5. 样品发生化学变化6. 外界振动7. 校准:探头、温度、压力、炉子常数等校准8. 气氛9. 样品形状,上下表面是否平行应用:TMA应用:曲线分析:膨胀系数与膨胀百分比:玻璃化转变温度:注意:TMA测试玻璃化转变温度原理与DSC测试是完全不同,通常两 种测试方法测试结果相差较大软化点:PCB板爆板时间T260/T28&动态热机械分析仪(DMA)当材料在周期变化的应力作用下,测定其模量(刚性)和阻尼(能量 损耗)特性。

这些测量可以提供材料性能方面定性和定量的信息原理:DMA典型应用:刚性(E,)阻尼特性(E” ,tg5 )蠕变与应力松弛滞后与内耗玻璃化转变相转变软化温度 次级松弛固化过程DMA形变模式:测量机制(标准模式):测试前仅对动态力与振幅的最大值进行限定,测试过程中软件自动根 据当前模量情况对力与振幅进行实时动态调整DMA典型图谱:玻璃化转变温度(Tg)可取E的外推起始点、E”的峰值温度或的峰值温度DMA多频扫描图谱:随着频率的升高,Tg特征温度升向高温冇关材料及零部件的检测和失效分析欢迎來电,(13128922071、:413033512)期待您的来电,谢谢!祝您工作顺利!。

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