1. 仪器的安装顺序： 从下到上、从头到尾、从左 到右、拆卸时相反2. 蒸馏分馏的区别： 蒸馏：a、由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成 b、温度计的位置是:温度计水银球上缘和蒸馏头支管的下沿在同一水平线上 c、实验时，从下进口给冷凝管通冷却水，再将上出口引入水槽中 d、通过控制火焰温度和大小，来调整蒸馏速度，通常是1-2滴每秒为宜 e、“前馏分”蒸馏完，温度趋于稳定，蒸馏出为纯物质 f、蒸馏低沸点物质，应使用水浴加热,不能用明火加热，也不能用明火加热热 水浴 g、馏完毕，先停止加热，在关冷凝水 分馏：a、组成：由蒸馏部分，冷凝部分，接收部分组成 b、了防止热量散失,通常对分馏柱保温 c、速保持在2-3秒一滴3. 水蒸气蒸馏止水夹操作顺序： a 打开T形管上的螺旋夹，用直接火加热水蒸气发生器 b、水蒸气从T形管口冲出时，关闭螺旋夹 c、馏完毕时，先打开止水夹通大气，然后停止加热4. 分液漏斗的正确操作:a\涂凡士林 b 检查是否漏水 c 振荡 d 静置分层 e 分液5. 减压蒸馏的正确操作：a 检查装置气密性（1、先旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的二通旋塞 2、打开泵抽气，逐渐关闭二通旋塞，压力稳定后观察压力计读书 3、慢慢打开安全瓶上旋塞，放入空气直到内外压力相等） b\在圆底烧瓶中放入约占其容量1／3 – 1／2 的待蒸馏物质 c 开泵抽气，关闭安全瓶上的二通旋塞，调节毛细管上螺旋夹,使烧瓶中有稳定的小气泡 d 当压力稳定时，且达到所需压力，查出在该压力下液体的沸点 e 开启冷凝水，选择合适的热沿加热蒸馏 f 液体沸腾后，再调节沿温,使馏出液速度为每秒1-2滴 g 蒸馏完毕，先移去火源，撤去热浴打开螺旋夹 h 冷却后，慢慢打开安全瓶上的二通旋塞，使内外压力平衡，待压力表恢复到零的位置再管泵6. 酯化反应（提高产率的方法）：a 除去反应生成的水 b 增大反应物浓度7. 蒸馏低沸点溶剂应采用（水浴)加热的方法8. 常用的冷凝管有哪几种？何时使用？ 答：共有空气冷凝管,直形冷凝管,球形冷凝管三种 a 空气冷凝管：用于蒸馏沸点在140℃以上的液体 b 直形冷凝管：蒸出产物时使用(包括蒸馏和分馏）常用于沸点低于140℃物质的沸点测定与蒸馏 c 球形冷凝管：主要用于回流蒸气冷凝后又流回反应体系，冷凝面积较直形冷凝管较大，冷凝效率高9. 物理常数理解：AR:分析纯又称二级试剂，纯度很高99％略次于优级纯，适用于重要分析和一般研究工作,使用红色瓶签 CP:化学纯又称三级纯，〉>99。
5％纯度与分析纯相差较大，适用于工矿、学校一般分析工作，蓝色标签 GP：优先纯（GP)又称一级品或保证试剂，〉〉998％这种试剂纯度较高，杂质含量最低,适用于精密的分析工作和化学研究工作使用绿色瓶签 B.p6012 表示在12mmHg压力下沸点为60℃ Sh2o 1517 表示在17℃时100g水溶解物质15g d420 物质在20℃时相对于4℃的水是相对密度，气体的相对密度表示物质对空气的相对密度10. 重结晶过程中活性炭的作用?沸石的作用？ 答：活性炭：起脱色和吸附作用 沸石：防暴沸 提供沸腾中心11. 测mp时，mp偏高或偏低原因 答：偏高:1、毛细管的管壁太厚 2、加热太快 3、试样研磨不细，填冲不充实 偏低：1、毛细管内不洁净 2、样品未完全干燥 3、样品量太少12. 用饱和食盐水的原因是什么 答:饱和食盐水密度大，用它洗涤试剂可以加速分层，使分层更完全,降低有机物在水层的溶解度减少洗涤时有机物的损失（盐析）13. 干燥剂 cacl2和mgcl2区别？ 答：无水cacl2:酸性干燥剂主要是用于酸性气体,同样属于高效干燥剂，用于干燥酸性气体，不能用于干燥碱性气体，可用于干燥固体和液体，干燥固体将其同固体同时放入干燥器中干燥液体时不能用于醇类和碱性液体的干燥因为氯化钙能和醇生成醇合物。
无水硫酸镁：酸性干燥剂,干燥能力强，干燥速度快，一般不用于碱性物质的干燥.14. 肉桂酸试验中水蒸气蒸馏的作用？ 答：进行水蒸气蒸馏蒸去未反应的苯甲醛15. 什么反应适合水蒸气蒸馏？ 答：（1）含有大量树脂状或不挥发性物质中分离出来所需要的组合 (2)从较多固体反应物中分离出被吸附的液体. (3）分离常压蒸馏会发生分解的高沸点有机物质. （4）从某些天然物质中提取有效成分使用水蒸气提纯的有机物应具备的条件 答:(1)难溶或不溶于水 （2)与水长时间共沸不发生化学反应 (3）在100C左右时，待测物质具有一定的蒸气压，一般不小于667Pa(5mmHg)17.乙酰苯胺（P80）注释 答：(1）久置的苯胺色深影响生成的乙酰苯胺的质量 (2)锌粉的作用是防止苯胺在反应工程中氧化,但不能加多否则后处理时会出现氢氧化锌不溶于水，新煮过的苯胺不多加锌粉 (3）油珠是熔融状态下，含水的乙酰苯胺(83C下含水13％）如果在83.C下溶液未溶解的苯胺以固态存在 (4）乙酰苯胺在不同温度下100ml水中的溶解度为25C 0.563g； 86.C 35g: 100C 5.2g 以后各加热煮沸时，会煮发掉一部分水需及时补加热水,最好使溶液在80。
C时饱和状态 （5）溶液煮沸时加入活性炭会引起暴沸，使溶液冲出容器而造成损失 （6）用锥形的玻璃斗加热过滤饱和溶液时，常在漏斗中或颈部析出晶体使过滤进行困难,这时可用保温漏斗进行,为了尽量不利用滤纸的有效面积，加快过滤速度，常使用折叠式滤纸 (7）事先将布氏漏斗放在水浴锅中预热,如果这一点没做好乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出引起操作磨损，造成损失 。