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1、精品word学习资料可编辑1. 开机须知事项1. 1 检查气体纯度：- 氩气 Ar99.996%, 或更高-碰撞气 He 99.999%1.2 预备充分的工作气体：- 氩气：气罐中 Ar 实际容量 5%- DRC, KED气体：使用量特殊小， DRC一般 0.11.2ml/min, KED2 5ml/min1.3 检查气体压力 .氩气 90110 psi /碰撞气 : 15(+-5) psi/ 反响气 : 15(+-5) psi1.4 检查炬管与接口是否清洁并且完好- 假如炬管上有固体的沉积如此需要清洗或者更换炬管- 假如炬管变形需要立刻更换炬管- 炬管的清洗可以使用稀硝酸或者异丙醇，丙酮等有
2、机溶剂浸泡或超声清洗- 假如锥变脏，如此需要将锥拆下进展清洗或者更换干净的锥体，可以使用棉签沾取2%稀硝酸擦拭锥的外表，或者使用异丙醇，丙酮等有机溶剂进展超声清洗；清洗完成后用去离子水进展冲洗；清洗前请将O 型圈取下，酸或者有机溶剂会导致O 型圈使用寿命变短；- 检查采样锥垫圈与 O 型圈是否完好，假如发觉裂痕或者破旧，如此需要更换新的采样锥垫圈或者 O 型圈；1.5 检查 RF 线圈，假如发觉线圈锈蚀或者破旧，请询问工程师后进展更换或者清洗；1.6 检查蠕动泵管的状态；假如显现明显的磨损，或者破裂如此需要立刻更换泵管；更换泵管后留意蠕动泵的转动方向，确定进液和排液正确；1.7 检查冷却水是否
3、工作正常，确保循环水无变色或者菌类滋生；1.8 检查冷却水，压力，温度；- 水量： 70-80的总体积- 压力： 45.65 psi- 温度： 18 21.9 在预备开机点火工作之前确定NexION 已经处于 Ready 状态; 仪器面板左侧的 LED灯呈绿色开启状态；1.10 打开 NexION 软件，在仪器运行界面查看“外表参数，确定真空度是否正常，通常仪器待机状态的真空度为5.0e - 007 托尔与以下；假如真空正常，可以通过软件开启等离子体，通常等离子的点火是在点击等离子体Strat 按钮以后 60 秒，然后在 20秒之内稳固，并且打开真空阀门；1.11 使用 2-5硝酸对仪器清洗
4、10 分钟，等离子体点火以后，仪器的真空度一般为1.0e - 006 托尔或者更低；1.12 仪器的优化 (SmartTune 智能优化向导 )在程序菜单依次激活 Realtime, RptView, SmartTune, Conditions 菜单，通过调整窗口位置使全部窗口都很简洁看到，确定仪器正在吸入的Setup 溶液中包括如下元素： Li, Be, Mg, Fe, In, Ce, Pb, U，然后依次进展如下项目的优化：Torch Alignment Torch Sampling Depth Nebulizer gas flow STD/KED NEB名师归纳总结欢迎下载精品word学
5、习资料可编辑 QID STD/DRC QID KED mode 如( Daily performance Check果需要使用到 ) 名师归纳总结欢迎下载精品word学习资料可编辑1.13 仪器的日常性能检查主要供应仪器状态的参考，用户应当依据不同的分析要求判定仪器的性能状况，日常性能检查达到要求即可进展样品测试；1.14 创建分析方法，建立运行列表假如有自动进样器，选择报告模板，并在Dataset 中创建数据储存目录；1.15 在测定之前使用2%5%HNO3对仪器进展清洗，然后依次测定空白，标准系列， 建立标准曲线，检查标准曲线，然后测定样品序列，即：Blank标准 1, 2, 3, 4样品
6、；假如有自动进样器，如此可以在样品信息列表中进展设置：点击Batch Index Build Run list确认列表 Analyze Batch，即可自动执行测试；1.16 分析完成后，使用 2%5%HNO3对仪器进样清洗 3 至 10 分钟，然后取出进样管，排空废液，关闭等离子体；名师归纳总结欢迎下载精品word学习资料可编辑1.17 等离子体关闭 30 秒后，可以听到清晰的气阀关闭的声音，冷却气与KED 气体阀门关闭；最终，松开蠕动泵管；关闭氩气，循环水；2，Workspace (工作界面 )2.1 什么是工作区？测定时，打开分析方法或者优化等窗口，然后用户可以依据自己的喜好调整各个窗口
7、的位置，工作区即为用户自定义的视图界面，工作区可以储存为xxx.wrk 文件，下一次你打开该文件时，你可以看到与次一样的视图界面；2.2.创建工作区 , 定量分析的工作区文件依次打开想要看到的窗口，并设置窗口模式：Sample: Manual, Realtime: Numeric, CalibView, RptView: Quant Summary.rop完成后点击 File Save Workspace As.储存工作组 .3. 检查工作区的配置，如如下图，点击左侧垂直菜单R 型淡蓝色图标确认使用的各方法，文件目录，报告模板，仪器参数文件等.3. NexION300 ICP-MS开，关机 /
8、 重启3.1 仪器关机ICP-MS的电源开关和真空上的ON/OFF按钮位于左后方；名师归纳总结欢迎下载精品word学习资料可编辑3.2 开机次序主机电源 Instrument. 射频发生器电源RGF .按下 Vacuum 按键大约 2 秒； 5 分钟左右， ICP-MS主机左上角面板在绿色的LED 前灯开启，指示仪器真空到达Ready状态；3.3 ICP-MS重启关闭电脑关闭真空关闭主机检查电缆连接开主机电源打开真空打开电脑 10 分钟左右 ICP-MS Ready运行电脑 NexION 程序检查真空 e- 7 torr ( x 10-7 torr) 假如真空度达到要求即可点燃等离子体，运行样
9、品测试；4. NexION300 ICP-MS分析前的检查与点火4.1 检查 Ar 气总量不低于气瓶总量的10%或者总压力不低于 90110 Psi名师归纳总结欢迎下载精品word学习资料可编辑4.2 打开冷却水， 并检查水量是否足够，并确保循环水颜色没有变化在 Instrument 窗口检查仪器状态4.4 打开 ICP-MS顶盖4.5 在 ICP-MS左侧面板上按下 Cone Access按钮，可以观看到 LED指示灯连续的闪烁，同时进样平台自动向外移动；4.6 向外打开炬箱4.7 打开炬箱，检查炬管，线圈，锥，垫圈等是否完好，确认完成以后关上炬箱，直到Cone access LED灯亮；4
10、.8 确认蠕动泵管完好，并且连接正常；名师归纳总结欢迎下载精品word学习资料可编辑4.9 检查 DRC, KED气体4.10 点燃等离子体； NexION 可以通过软件中Instrument 界面 Plasma 点燃或者关闭等离子体，也可以通过主机把握面板上的Plasma ON按钮打开或者关闭等离子体；4.11 Plasma 点燃以后将样品管放入25% HNO3溶液中冲洗 10 分钟；假如已经联接好自动进样器请打开NexION 软件，进入 DeviceAutosampler Autosampler Type, Tray Name 确认 Initialize 测试自动进样器是否正常；5. Ne
11、xION300 ICP-MS关机5.1 吸入 25% HNO3 10分钟；5.2 将进样管从溶液中取出，排空雾室中的残留溶液，点击Plasma Stop5.3 松开进样泵管，排液管5.4 仪器进入待机状态，关闭氩气，He 气， DRC气，关闭循环水；6. NexION Software 图标菜单介绍6.1 Method /方法：在 Method/ 方法界面，可以设置需要分析的元素或者质量数，并设置不同元素 / 质量数的测定模式 (Standard, DRC, KED)数, 据采集模式(Pulse, Analog, Dual), 标准系列 , 进样时间 , 报告输出等内容的设置；仪器供应的分名师
12、归纳总结欢迎下载精品word学习资料可编辑析方法有 5 种，包括 : 定量分析方法 (Quantitative), 半定量分析 (Total-Quant), 同位素比值 (Isotope Ratio), 同位素稀释 (Dilution), 和纯数据采集 (Data Only Method)等；- Sweep: 扫描次数- Int Std: 内标 (Internal standard) 可以对局部元素或者全部元素设置内标；- Scan Mode: 扫描模式 (Peak hopping mode: 跳峰 / Scan mode: 扫描)- MCA Channel: 扫描通道数， Peak hopp
13、ing / 跳峰模式 MCA Channel =1； Scan mode / 扫描模式 MCA Channel = (120.- Dwell Time: 停留时间- Integration time: 积分时间， Dwell time 乘以 Sweep. (Sweep: 30, Dwell Time: 50 . 1500ms)- Correction: 干扰方程，在接受 STD模式进展分析时同过方程式排除干扰，使用DRC模式时需删除；- Mode: 分析模式 (Standard, DRC, KED).- Cell Gas A, B:气体流量设置 .- RPa, RPq: DBT(dynamic band-pass tuning动/ 态带宽调谐 ) 标准模式 RPa= 0, RPq= 0.25；KED模式 RPq= 0.45； DRC模式 RPq= 0.250.86.2 Sample / 样品:6.3 Dataset / 数据组 : 数据储存目录6.4 RealTime / 实时窗口 : 实时窗口供应三种显示方式Numeric/ 数值强度， Spectral/谱图 , Signal/信号变化6.5 Interactive / 交互窗口 : 供应仪
