材料研究与测试方法Apdf课件 5.5 红外光谱仪 5.6 制样技术

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1、傅立叶变换红外光谱仪 Fourier transform infrared (FTIR),5.5 红外光谱仪,红外光源 干涉仪(迈克尔逊) 样品室 检测器,一 光学系统,一 组成,二数据处理系统,计算机,打印机,傅里叶变换红外光谱仪结构框图,干涉仪,光源,样品室,检测器,显示器,绘图仪,计算机,干涉图,光谱图,FTS,6700型傅立叶变换红外光谱仪,主要部件,光源 EverGlo专利光源。 特点: 低热辐射;风冷却。,(2) 迈克尔逊干涉仪 迈克尔逊干涉仪由定镜、动镜和光束分裂器(分束器)三部分组成。定镜与动镜相互垂直,分束器与其各成45角放置。光谱范围不同,则分束器的材料不同。 中红外光区-

2、溴化钾分束器,溴化钾分束器:,基体是一块溴化钾晶片,上面真空喷镀了一 层锗,锗的作用是将入设光一分为二,一半透 射,一半反射。,(3)检测器,采用热释电(TGS-硫酸三苷肽单晶) 检测器。特点:通用型检测器;应用范围广;响应速度较慢。 (4)计算机 控制仪器的操作,从检测器截取干涉谱数据,累加平均扫描信号,对干涉谱进行相位校正和傅里叶变换计算,处理光谱计算等。 (5)数据的输出 打印机。,红外光谱仪-热分析仪联用,红外可以检测的样品: 气体; 液体; 固体粉末。,5.6 红外的制样技术,100 mL气体池,1 气体样品-气体池,溴化钾晶片,2 液体-(KBr涂片法),将非水溶液直接涂在KBr晶片上。,KBr压片法 对于易研碎的样品,压片法是红外测试技术中最常用的制样方法。 样品对象为:固体粉末。 为稀释样品的浓度,提高样品的透光率,通常在 样品中加入分散剂(分散介质)。 常用的分散剂为KBr。,3 固体,(1) 取12 mg样品和100200 mg KBr于玛瑙研钵中研细均匀,保证颗粒不超过2m,这样可以避免测定时光因散射而损失。 (2)研好后的混合粉末装入压片机的模具中, 在油压机上于10MPa下保持35 min,即可压成光洁透明的锭片。,具体方法如下:,玛瑙研钵,压片机,得到透明样品片,将样品片放入仪器的样品室进行测试,

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